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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 关于HPLC 维生素a的标样问题
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zxg6963470

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于HPLC 维生素a的标样问题

我现在做HPLC测Va，但是我发现最近我的标样有问题了，原来出峰时间为两点几分钟，后面就变成三点几分钟了，但是将标样（视黄醇）用甲醇重配去溶解不了，求高手指导一下，标样到底出什么问题了，怎么解决？
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1楼 2012-11-19 19:12:50
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是做正相还是反相
两点几分钟出峰时间太早了，应该是调整一下，
视黄醇不是很稳定的，要标定的，用紫外法
不溶可能是已经变质了
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2楼2012-11-20 14:48:33
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yishuibian

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动相配制会出现偏差，造成保留时间变化。但是保留时间相差太大，证明物质已经发生了变化。视黄醇在空气中很容易氧化，所以一定要保存得当。
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3楼2012-11-21 11:44:49
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变幻tt

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lzk_1973 at 2012-11-20 14:48:33
是做正相还是反相
两点几分钟出峰时间太早了，应该是调整一下，
视黄醇不是很稳定的，要标定的，用紫外法
不溶可能是已经变质了

用紫外标定后，含量会差别很大吗？
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4楼2012-11-23 11:43:08
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小麦_米

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
hsd3521: 金币+1, 鼓励交流 2012-11-28 09:51:01
最近我们才做了一个实验，检验维C纯度，用的就是紫外吸收光谱法。
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5楼2012-11-24 10:08:15
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hjl1120

新虫 (初入文坛)
VA标曲做不到4个9，而且同一个配制浓度的VA溶液的吸光度值会发生变化，为什么含量会发生变化?VA容易被氧化，有多容易？对测定如何影响？
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6楼2012-12-02 22:50:04
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ZQZQ

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hsd3521: 应助指数+1 2012-12-03 20:28:18
视黄醇容易氧化，其标品通常是现用现配，当然配好后包裹上锡纸更好。
出峰时间太早，建议调整下流动相，如果是等浓度洗脱，建议减小甲醇（或乙腈）的浓度。
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7楼2012-12-03 00:07:11
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1205314

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hjl1120 at 2012-12-02 22:50:04
VA标曲做不到4个9，而且同一个配制浓度的VA溶液的吸光度值会发生变化，为什么含量会发生变化?VA容易被氧化，有多容易？对测定如何影响？

我想知道你的VA样品是怎么处理的呢，不稳定的原因也可能和你的处理方式有关
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8楼2013-03-27 09:22:54
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羧甲基化

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 1205314 at 2013-03-27 09:22:54
我想知道你的VA样品是怎么处理的呢，不稳定的原因也可能和你的处理方式有关...

大侠们还在小木虫吗？求助，Va标准品用二甲基亚砜和甲醇溶，但是常温不溶，加热后冷却至室温还是有Va析出。这个问题，大侠们怎么看？
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荼蘼不争春，寂寞开最晚。
9楼2013-05-05 16:56:19
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