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caphyboy

应助: (幼儿园)
在线:
虫号: 200768

[求助] 请教高手：溴乙烷格氏试剂的制备

各位大侠：
   小弟现在想请教几个关于溴乙烷格氏试剂的制备问题。
   1.用乙醚作溶剂制备溴乙烷格氏试剂，需要（加碘）引发么？什么情况下需
      要引发？
   2. 我每次大概使用2毫升左右的溴乙烷。溴乙烷如何干燥效果最好？纯化书
      上说使用无水氯化钙，然后进行蒸馏。如果进行大量蒸馏的话，以后制备
      格式试剂的话还得蒸。如果进行小量蒸馏的话，蒸馏起来比较麻烦。想采
      用现蒸现用，可是如果现蒸现用又不知道使用何种干燥剂比较好。
   谢谢各位大侠了先！

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疑惑？已经有5人回复

1楼 2007-07-06 11:48:18

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rewot

木虫 (正式写手)

专业摇烧瓶

应助: 0 (幼儿园)
贵宾: 0.175
金币: 1690.1
散金: 20
帖子: 739
在线: 40.1小时
虫号: 406456
注册: 2007-06-19
性别: GG
专业: 有机合成

★ ★
caphyboy(金币+2):先谢谢你了！

引用回帖:

Originally posted by caphyboy at 2007-7-6 11:48:
各位大侠：
   小弟现在想请教几个关于溴乙烷格氏试剂的制备问题。
   1.用乙醚作溶剂制备溴乙烷格氏试剂，需要（加碘）引发么？什么情况下需
      要引发？
   2. 我每次大概使用2毫升左右的溴乙 ...

第一个问题：需要加碘，一般情况下都需要。碘的作用除了引发，还有一个更重要的作用是可以做为反应开始进行指示剂。在引发的一瞬间，碘特有的棕黄色会消失变成无色。
第二个问题：其实可以不用干燥，呵呵。但最好还是加氯化钙放置一段时间。我做过溴苯的格氏试剂，连氯化钙都没加，溶在四氢呋喃里，我用注射器在氮气保护下逐滴加进去，反应进行得很好。滴加完成后，水浴再加热半个小时，镁屑全部消失，溶液“基本”上是均一透明的。取一点出来，加到水里，立马生成白色沉淀。
其他的经验就是：溶剂处理好，绝对无水是很重要的。这一步做好了，下面很省事。另外，加溴代物时滴加速度控制好，别反应太剧烈了。格氏试剂的制备是个放热反应，这一点别忽视啊。