| 查看: 272 | 回复: 9 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者caphyboy将赠送您 6 个金币 | ||
[求助]
请教高手：溴乙烷格氏试剂的制备
|
||
|
各位大侠： 小弟现在想请教几个关于溴乙烷格氏试剂的制备问题。 1.用乙醚作溶剂制备溴乙烷格氏试剂，需要（加碘）引发么？什么情况下需 要引发？ 2. 我每次大概使用2毫升左右的溴乙烷。溴乙烷如何干燥效果最好？纯化书 上说使用无水氯化钙，然后进行蒸馏。如果进行大量蒸馏的话，以后制备 格式试剂的话还得蒸。如果进行小量蒸馏的话，蒸馏起来比较麻烦。想采 用现蒸现用，可是如果现蒸现用又不知道使用何种干燥剂比较好。 谢谢各位大侠了先！ |
回复此楼» 猜你喜欢
生物学学硕求调剂
已经有10人回复
-
上海电力大学材料防护与新材料重点实验室招收调剂研究生（材料、化学、电化学，环境）
已经有4人回复
-
材料学求调剂
已经有6人回复
-
303求调剂
已经有5人回复
-
一志愿武理085500机械专业总分300求调剂
已经有7人回复
-
考研调剂
已经有4人回复
-
281求调剂
已经有4人回复
-
0805 316求调剂
已经有6人回复
-
085601求调剂总分293英一数二
已经有3人回复
-
08工学调剂
已经有17人回复
songjieguang
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1662.3
- 散金: 100
- 帖子: 1198
- 在线: 17.3小时
- 虫号: 417035
- 注册: 2007-07-01
- 性别: GG
- 专业: 无机非金属基复合材料
2楼2007-07-06 12:22:53
3楼2007-07-06 16:01:25
xushaohua
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.025
- 金币: 1975.5
- 帖子: 1173
- 在线: 26.5小时
- 虫号: 415872
- 注册: 2007-06-29
- 性别: GG
- 专业: 有机分子功能材料化学
4楼2007-07-06 18:08:55
5楼2007-07-06 21:09:34
6楼2007-07-07 10:56:19
7楼2007-07-10 19:25:43
rewot
木虫 (正式写手)
专业摇烧瓶
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.175
- 金币: 1690.1
- 散金: 20
- 帖子: 739
- 在线: 40.1小时
- 虫号: 406456
- 注册: 2007-06-19
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
8楼2007-07-10 22:02:43
rewot
木虫 (正式写手)
专业摇烧瓶
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.175
- 金币: 1690.1
- 散金: 20
- 帖子: 739
- 在线: 40.1小时
- 虫号: 406456
- 注册: 2007-06-19
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
★ ★
caphyboy(金币+2):先谢谢你了！
caphyboy(金币+2):先谢谢你了！
|
第一个问题：需要加碘，一般情况下都需要。碘的作用除了引发，还有一个更重要的作用是可以做为反应开始进行指示剂。在引发的一瞬间，碘特有的棕黄色会消失变成无色。 第二个问题：其实可以不用干燥，呵呵。但最好还是加氯化钙放置一段时间。我做过溴苯的格氏试剂，连氯化钙都没加，溶在四氢呋喃里，我用注射器在氮气保护下逐滴加进去，反应进行得很好。滴加完成后，水浴再加热半个小时，镁屑全部消失，溶液“基本”上是均一透明的。取一点出来，加到水里，立马生成白色沉淀。 其他的经验就是：溶剂处理好，绝对无水是很重要的。这一步做好了，下面很省事。另外，加溴代物时滴加速度控制好，别反应太剧烈了。格氏试剂的制备是个放热反应，这一点别忽视啊。 |
9楼2007-07-10 22:11:00
rewot
木虫 (正式写手)
专业摇烧瓶
- 应助: 0 (幼儿园)
- 贵宾: 0.175
- 金币: 1690.1
- 散金: 20
- 帖子: 739
- 在线: 40.1小时
- 虫号: 406456
- 注册: 2007-06-19
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
10楼2007-07-10 22:12:14
6