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请教高手：溴乙烷格氏试剂的制备
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各位大侠： 小弟现在想请教几个关于溴乙烷格氏试剂的制备问题。 1.用乙醚作溶剂制备溴乙烷格氏试剂，需要（加碘）引发么？什么情况下需 要引发？ 2. 我每次大概使用2毫升左右的溴乙烷。溴乙烷如何干燥效果最好？纯化书 上说使用无水氯化钙，然后进行蒸馏。如果进行大量蒸馏的话，以后制备 格式试剂的话还得蒸。如果进行小量蒸馏的话，蒸馏起来比较麻烦。想采 用现蒸现用，可是如果现蒸现用又不知道使用何种干燥剂比较好。 谢谢各位大侠了先！ |
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8楼2007-07-10 22:02:43
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caphyboy(金币+2):先谢谢你了！
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第一个问题：需要加碘，一般情况下都需要。碘的作用除了引发，还有一个更重要的作用是可以做为反应开始进行指示剂。在引发的一瞬间，碘特有的棕黄色会消失变成无色。 第二个问题：其实可以不用干燥，呵呵。但最好还是加氯化钙放置一段时间。我做过溴苯的格氏试剂，连氯化钙都没加，溶在四氢呋喃里，我用注射器在氮气保护下逐滴加进去，反应进行得很好。滴加完成后，水浴再加热半个小时，镁屑全部消失，溶液“基本”上是均一透明的。取一点出来，加到水里，立马生成白色沉淀。 其他的经验就是：溶剂处理好，绝对无水是很重要的。这一步做好了，下面很省事。另外，加溴代物时滴加速度控制好，别反应太剧烈了。格氏试剂的制备是个放热反应，这一点别忽视啊。 |
9楼2007-07-10 22:11:00
rewot
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