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中药复方提取工艺中有效成分提取率过高的问题已有9人参与
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| 一个中药复方新药项目，购买君药药材按药典方法检测成分，符合药典标准，遂用于工艺小试研究。工艺中其中一个步骤就是该君药和其它几味药共水提，其中一个评价指标就是该君药的的有效成分，也是药典中药材的检定指标。工艺研究的检测方法同药典，阴性考察无干扰，提取物中该信号的DAD光谱检测纯度符合要求。现在碰到的问题就是水提之后，测定该成分的提取率，发现提取率常超过100%，最离谱的一次达到230%。考虑到可能是提取过程中受热或其他因素造成结构变化，于是做了个超声提取（药典方法）和加热回流提取的指纹图谱，未发现有同类物转化的过程。请问下大家碰到这种情况该怎么处理？ |
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经过前段时间的实验，解决了几个问题： 1 提取率过高的问题：药材含量检查时提取不完全，现在用药典方法重复提取了5次，得到了稳定的药材含量数据（RSD<3%），比之前的含量要高一些。疑惑的是之前做药材检测时，重复了2次，数据很平行的。 2 通过单提君药、君药和其它药材共提、君药中加对照品单提三组实验（每组重复3次）进行比较考察，得出结论是，复方提取时，没有明显的共溶出现象。回收率实验结果不理想。 3 提取物含量测定重复性结果理想，之前出现同批提取物含量测定结果差异大，很有可能是实验人员在提取完过滤时没有将溶液晃匀。现在对整个供试品溶液制备过程进行细节控制，结果改善了很多。 出现的新问题：该君药指标成分3批小试工艺验证的差异比较大，但另两个指标RSD符合要求。 |
15楼2012-12-11 12:51:34
lihongwei3793
木虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
niebiao2008: 金币+1, 感谢分享 2012-11-19 14:10:33
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
niebiao2008: 金币+1, 感谢分享 2012-11-19 14:10:33
| 你好，从你的描述看，1.你做了对比试验，也就是说在这种提取条件下君药的有效成分不受到其他佐仕药物的印象；2.你选用DAD进行峰纯度检测符合规定，说明被检测物质纯度达标；3.你在文中提到后续进行破坏试验等，说明没有其他物质转换。分析原因：1.确定检测方案正确的情况下，考虑君药是否与其他药物在提取的时候发生反应，生成与君药有效成分结构类似的物质；2.DAD检测是选取的波长是此外吸收吧，建议更换专属性强的检测方案试一试；3.最大原因可能是检测方案，建议重新选用其他机器，再次测定，或者让别让按照你的试验方案操作，看是否结果与你一致。仅供参考！ |
2楼2012-11-19 13:33:31
3楼2012-11-19 14:14:00
billy96406
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5楼2012-11-19 22:06:22