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turky1984

木虫 (正式写手)

[求助] 光催化牛人看过来,为什么我的光催化反应器产不了氢。

本人尝试过用自己制备的有可见光响应的P25改性的光催化剂,光解产氢。使用过H2O,甲醇和硫化钠+亚硫酸钠体系,都无法测试到氢气的产生。而催化剂经UV-vis吸光仪测试,是有可见光响应的。后来我又尝试了一下市售的CdS,还是不行。

现在,我想问题可能有两个:一是光催化剂本身活性的问题。二是反应器和操作的问题。

我想排除一下第二种可能,本人课题组以前没做过光催化。都是我自己看文献搭的,所以对仪器没什么自信。如图所示,为本人的光催化反应器(可见光,加420nm截止)。反应前,都用N2吹扫30min。 左边是采气口,右边是采液口。外边夹套冷却水。上面是光源。请问,我的光催化反应器设计的有问题吗?我观察到的一个现象就是即使不用冷却水,反应器也不热。

求高手指教。

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lgq1980

木虫 (小有名气)

你随便找个光源都能行的。去商店买一个1块钱的荧光灯或紫外灯,自己找个纸箱,往里面一放,做个test实验。这不需要找专门的光源。不要太教条了。自己要想清楚这里面的问题。怎么做都是可以的。努力吧。
16楼2012-11-19 15:48:50
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smartbobo

铜虫 (小有名气)

还一个办法,这个体系先做个验证试验,P25、氯铂酸、甲醇(做牺牲剂)和水,然后用你现在这个灯就照吧,一照就有氢气出来,你检测检测试一试,如果这样都没有那么不用想就是这个体系有问题,会不会是哪里有阻塞或者泄露。。。多找找原因,不能看到你实际的情况不好判断,建议多照几个照片。
27楼2012-12-14 15:16:28
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priest

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-18 19:30:56
turky1984: 金币+30, 1 2012-11-18 21:26:58
恩恩,有可能不产氢的哈,你那个催化剂没有活性位哈,就是能够产氢的位置!要么弄点金属颗粒吧,试试!~
2楼2012-11-18 19:25:47
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starvyes

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by turky1984 at 2012-11-18 21:26:12
有个密封垫密封的进样口。采气的时候用进样针采气测试byGC-TCD...

我觉得是检出限的问题,P25产氢也就100umol/gxh,拿进样针采集到的气体氢气含量只会更低,需要设置一个定量管真空采样。
Quartierdesfleurs,àFacerésiduellerire,rirelesgensducommun.
7楼2012-11-19 09:38:51
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zys2011

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-11-19 12:52:31
turky1984: 金币+1, 有帮助 2012-11-19 14:04:46
根据经验,检测不到氢气的一个很主要原因是你的反应系统中产生的氢气没有循环起来,在气路中加一个气体循环泵就好了。
9楼2012-11-19 11:43:24
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环氧树脂

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-19 15:29:50
turky1984: 金币+1 2012-11-19 16:44:36
个人感觉都有问题。
首先你是用P25改性(从颜色看像负载了CdS),这个体系是应该有可见光催化活性的(没有Pt负载会差一些),如果一点都测不到,你可以试试把光强加强(>100mW/cm2),取样时间也延长(反应5h后取一次样)。
15楼2012-11-19 14:48:00
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yyiill123

禁虫 (初入文坛)


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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-20 10:09:27
本帖内容被屏蔽

19楼2012-11-20 09:45:40
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普通回帖

hsj200599

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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看了你的装置,有个疑问,你是怎么将气体通向GC的呢?是收集气体还是在线检测?
3楼2012-11-18 20:10:41
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hsj200599

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

看了你的装置,有个疑问,你是怎么将气体通向GC的呢?是收集气体还是在线检测?
4楼2012-11-18 20:12:23
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turky1984

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hsj200599 at 2012-11-18 20:12:23
看了你的装置,有个疑问,你是怎么将气体通向GC的呢?是收集气体还是在线检测?

有个密封垫密封的进样口。采气的时候用进样针采气测试byGC-TCD
5楼2012-11-18 21:26:12
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lgq1980

木虫 (小有名气)


pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-19 09:11:30
你先别用可见光,用紫外光确认你的系统是对的,才好进行其他实验啊。有很多基础实验,对于一个新从事这个行当的是不可避免的。
6楼2012-11-19 09:01:00
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adamhuang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
turky1984: 金币+1 2012-11-19 14:19:47
你这照片不够详细,你把你的实验装置从正面,侧面各拍一张,传上来看看
8楼2012-11-19 10:11:49
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muchong王

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢应助 2012-11-19 12:52:59
光源是什么?光源强度够吗?“即使不用冷却水,反应器也不热”感觉强度不够
10楼2012-11-19 12:04:12
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