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turky1984

木虫 (正式写手)

[求助] 光催化牛人看过来,为什么我的光催化反应器产不了氢。

本人尝试过用自己制备的有可见光响应的P25改性的光催化剂,光解产氢。使用过H2O,甲醇和硫化钠+亚硫酸钠体系,都无法测试到氢气的产生。而催化剂经UV-vis吸光仪测试,是有可见光响应的。后来我又尝试了一下市售的CdS,还是不行。

现在,我想问题可能有两个:一是光催化剂本身活性的问题。二是反应器和操作的问题。

我想排除一下第二种可能,本人课题组以前没做过光催化。都是我自己看文献搭的,所以对仪器没什么自信。如图所示,为本人的光催化反应器(可见光,加420nm截止)。反应前,都用N2吹扫30min。 左边是采气口,右边是采液口。外边夹套冷却水。上面是光源。请问,我的光催化反应器设计的有问题吗?我观察到的一个现象就是即使不用冷却水,反应器也不热。

求高手指教。

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turky1984

木虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by hsj200599 at 2012-11-18 20:12:23
看了你的装置,有个疑问,你是怎么将气体通向GC的呢?是收集气体还是在线检测?

有个密封垫密封的进样口。采气的时候用进样针采气测试byGC-TCD
5楼2012-11-18 21:26:12
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turky1984

木虫 (正式写手)

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6楼: Originally posted by lgq1980 at 2012-11-19 09:01:00
你先别用可见光,用紫外光确认你的系统是对的,才好进行其他实验啊。有很多基础实验,对于一个新从事这个行当的是不可避免的。

我也想用紫外光啊,可是没有。。。我导师的主要方向不是这个,只买了可见光。话说紫外光光源要多少钱??
11楼2012-11-19 13:59:26
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turky1984

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7楼: Originally posted by starvyes at 2012-11-19 09:38:51
我觉得是检出限的问题,P25产氢也就100umol/gxh,拿进样针采集到的气体氢气含量只会更低,需要设置一个定量管真空采样。...

我对p25进行改性了,用UV-Vis测是有可见光响应的。进样针是0.2ml进样,根据我以前的经验,gc-tcd测几十个ppm还是没问题的。
12楼2012-11-19 14:04:22
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turky1984

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9楼: Originally posted by zys2011 at 2012-11-19 11:43:24
根据经验,检测不到氢气的一个很主要原因是你的反应系统中产生的氢气没有循环起来,在气路中加一个气体循环泵就好了。

那装置得改啊。。。。我去postech崔教授那里参观过,就是一个玻璃小瓶,上面套个橡胶密封垫。。。可见光的。
13楼2012-11-19 14:06:30
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木虫 (正式写手)

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10楼: Originally posted by muchong王 at 2012-11-19 12:04:12
光源是什么?光源强度够吗?“即使不用冷却水,反应器也不热”感觉强度不够

中教金源的氙灯光源

主要参数

CEL-HXF300

CEL-HXUV300

光输出功率密度均值

(1Sun=1000W/m2太阳常数)

连续可调(CEL-NP2000测定)

5~15 Sun

5~15 Sun

发光总输出功率Radiant Output (Watts)

50W

50W

发光光谱范围SpectralOutput(nm)

(AULTT-P4000测定)

320nm~2500nm

200nm~2500nm

工作光斑直径(连续可调)

直径60mm以上

直径60mm以上

光输出形式

圆形光斑

圆形光斑

输入功率Power(Watts)

300W(180W~320W)

300W(180W~320W)

工作电流Current (Amps DC)

21A(10A~22A)

21A(10A~22A)

工作电压Voltage (Volts DC)

14V(13V~16V)

14V(13~16V)

紫外光区输出功率UV Output, <390nm (Watts)

2.6W

6.6W

红外光区输出功率IR Output, >770nm (Watts)

28.8W

26.8W

可见光区输出Visible Output, 390-770nm (Lumens)

5000Lu

4500Lu

灯泡窗口Window Diameter (mm)

25.4mm

25.4mm

灯泡寿命Life(Hours)

1000H

极限6000H

1000H

极限6000H

平行光发散角

平均5 °

平均5 °
14楼2012-11-19 14:12:09
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turky1984

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内容已删除
17楼2012-11-19 16:47:42
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turky1984

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18楼: Originally posted by hfd1986 at 2012-11-19 21:13:20
很可能是你用注射器采样不对,还有就是硫化镉本身很容易光腐蚀,失去活性,仅供参考

我用的是气相的进样针,不是注射器。
21楼2012-11-20 11:59:19
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turky1984

木虫 (正式写手)

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23楼: Originally posted by 秦慕风 at 2012-11-20 16:00:38
P25一般是紫外光下才有活性吧,CdS的话没有负载Pt的话或者别的辅助催化剂的话活性是很低的。有可能产量太少,系统没有检测到。

我p25是该性了的
24楼2012-11-20 17:34:37
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