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Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

[求助] DMSO 乙醚中沉淀

科研路上,困难重重,在这里希望求得各路大神帮助,谢谢!
我做了一个高分子,需要通过沉淀的方法纯化,所用溶剂为DMSO,沉淀剂为乙醚,沉淀过后静置,居然看到分层现象,又沉淀一次,还是分层。。。不知道是什么问题,求高手指点,谢谢!
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忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖 2012-11-17 23:45:49
沉降是利用聚合物在劣溶剂中不能溶解,从而从良溶剂中析出,达到提纯的目的。良溶剂加的越少越好,能够溶解高分子即可。我通常加50倍体积以上劣溶剂。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
好好学习,天天向上
2楼2012-11-17 23:32:00
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wowanganning

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
大哥,DMSO 跟乙醚不互溶你怎么沉淀啊,可不得分层。把样品透析后用DMF试试
3楼2012-11-18 12:55:47
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Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 忧郁夜 at 2012-11-17 23:32:00
沉降是利用聚合物在劣溶剂中不能溶解,从而从良溶剂中析出,达到提纯的目的。良溶剂加的越少越好,能够溶解高分子即可。我通常加50倍体积以上劣溶剂。。。

我们一般用10:1的比例,我用300微升的DMSO溶解样品,在3毫升乙醚中进行沉淀的,明显看到有浑浊,搅拌过程慢慢变得澄清,停止搅拌后,发现分层现象,不知道是什么原因?
一切都是最好的安排!
4楼2012-11-19 08:45:38
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Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-18 12:55:47
大哥,DMSO 跟乙醚不互溶你怎么沉淀啊,可不得分层。把样品透析后用DMF试试

我之前就用过这个方法的做过相关实验,也试过把乙醚和DMSO以实验中相同的比例混在一起,强烈晃动之后是互溶的啊,没有看到分层现象,不解了
一切都是最好的安排!
5楼2012-11-19 08:51:01
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wowanganning

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by Jingyi_Zhu at 2012-11-19 08:51:01
我之前就用过这个方法的做过相关实验,也试过把乙醚和DMSO以实验中相同的比例混在一起,强烈晃动之后是互溶的啊,没有看到分层现象,不解了...

你之前的做的实验我不知道是什么情况,是不是没静置,总之他俩是不互溶的,我们经常做沉淀这个实验,你要实在不信,给你发一份溶剂混溶表
6楼2012-11-19 16:39:26
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Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-19 16:39:26
你之前的做的实验我不知道是什么情况,是不是没静置,总之他俩是不互溶的,我们经常做沉淀这个实验,你要实在不信,给你发一份溶剂混溶表...

我看过溶剂混溶表,两者是不互溶的,不互溶也可以用来沉淀吧?之前师姐也这么做过的。
一切都是最好的安排!
7楼2012-11-19 19:56:25
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wowanganning

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by Jingyi_Zhu at 2012-11-19 19:56:25
我看过溶剂混溶表,两者是不互溶的,不互溶也可以用来沉淀吧?之前师姐也这么做过的。...

那你的好多样品都溶在良溶剂里头了,根本起不到纯化的作用
8楼2012-11-19 21:00:19
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Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-19 21:00:19
那你的好多样品都溶在良溶剂里头了,根本起不到纯化的作用...

好的,我再试试别的良溶剂吧,谢谢
一切都是最好的安排!
9楼2012-11-19 22:08:20
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fyyuanye

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-19 16:39:26
你之前的做的实验我不知道是什么情况,是不是没静置,总之他俩是不互溶的,我们经常做沉淀这个实验,你要实在不信,给你发一份溶剂混溶表...

额,大哥,你能不能给我发一份混溶表?我用乙醚萃取DMSO+水(1:4左右)里的产物,结果最后总是得到油状液体啊(我自己的产物应该是针状的晶体),打了核磁发现里面还有DMSO,我也像楼主那样混起来剧烈搅拌过,后来发现没分层了,不过没静置
10楼2014-05-15 11:15:30
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