24小时热门版块排行榜    

查看: 4065  |  回复: 9

Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

[求助] DMSO 乙醚中沉淀

科研路上,困难重重,在这里希望求得各路大神帮助,谢谢!
我做了一个高分子,需要通过沉淀的方法纯化,所用溶剂为DMSO,沉淀剂为乙醚,沉淀过后静置,居然看到分层现象,又沉淀一次,还是分层。。。不知道是什么问题,求高手指点,谢谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

一切都是最好的安排!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖 2012-11-17 23:45:49
沉降是利用聚合物在劣溶剂中不能溶解,从而从良溶剂中析出,达到提纯的目的。良溶剂加的越少越好,能够溶解高分子即可。我通常加50倍体积以上劣溶剂。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
好好学习,天天向上
2楼2012-11-17 23:32:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wowanganning

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
大哥,DMSO 跟乙醚不互溶你怎么沉淀啊,可不得分层。把样品透析后用DMF试试
3楼2012-11-18 12:55:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 忧郁夜 at 2012-11-17 23:32:00
沉降是利用聚合物在劣溶剂中不能溶解,从而从良溶剂中析出,达到提纯的目的。良溶剂加的越少越好,能够溶解高分子即可。我通常加50倍体积以上劣溶剂。。。

我们一般用10:1的比例,我用300微升的DMSO溶解样品,在3毫升乙醚中进行沉淀的,明显看到有浑浊,搅拌过程慢慢变得澄清,停止搅拌后,发现分层现象,不知道是什么原因?
一切都是最好的安排!
4楼2012-11-19 08:45:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-18 12:55:47
大哥,DMSO 跟乙醚不互溶你怎么沉淀啊,可不得分层。把样品透析后用DMF试试

我之前就用过这个方法的做过相关实验,也试过把乙醚和DMSO以实验中相同的比例混在一起,强烈晃动之后是互溶的啊,没有看到分层现象,不解了
一切都是最好的安排!
5楼2012-11-19 08:51:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wowanganning

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by Jingyi_Zhu at 2012-11-19 08:51:01
我之前就用过这个方法的做过相关实验,也试过把乙醚和DMSO以实验中相同的比例混在一起,强烈晃动之后是互溶的啊,没有看到分层现象,不解了...

你之前的做的实验我不知道是什么情况,是不是没静置,总之他俩是不互溶的,我们经常做沉淀这个实验,你要实在不信,给你发一份溶剂混溶表
6楼2012-11-19 16:39:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-19 16:39:26
你之前的做的实验我不知道是什么情况,是不是没静置,总之他俩是不互溶的,我们经常做沉淀这个实验,你要实在不信,给你发一份溶剂混溶表...

我看过溶剂混溶表,两者是不互溶的,不互溶也可以用来沉淀吧?之前师姐也这么做过的。
一切都是最好的安排!
7楼2012-11-19 19:56:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wowanganning

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by Jingyi_Zhu at 2012-11-19 19:56:25
我看过溶剂混溶表,两者是不互溶的,不互溶也可以用来沉淀吧?之前师姐也这么做过的。...

那你的好多样品都溶在良溶剂里头了,根本起不到纯化的作用
8楼2012-11-19 21:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-19 21:00:19
那你的好多样品都溶在良溶剂里头了,根本起不到纯化的作用...

好的,我再试试别的良溶剂吧,谢谢
一切都是最好的安排!
9楼2012-11-19 22:08:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fyyuanye

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-19 16:39:26
你之前的做的实验我不知道是什么情况,是不是没静置,总之他俩是不互溶的,我们经常做沉淀这个实验,你要实在不信,给你发一份溶剂混溶表...

额,大哥,你能不能给我发一份混溶表?我用乙醚萃取DMSO+水(1:4左右)里的产物,结果最后总是得到油状液体啊(我自己的产物应该是针状的晶体),打了核磁发现里面还有DMSO,我也像楼主那样混起来剧烈搅拌过,后来发现没分层了,不过没静置
10楼2014-05-15 11:15:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 Jingyi_Zhu 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +3 lemonzzn 2026-03-17 3/150 2026-03-19 23:58 by 23Postgrad
[论文投稿] 申请回稿延期一个月,编辑同意了。但系统上的时间没变,给编辑又写邮件了,没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +14 陌の森林 2026-03-18 14/700 2026-03-19 22:38 by 学员8dgXkO
[考研] 0817 化学工程 299分求调剂 有科研经历 有二区文章 +18 rare12345 2026-03-18 18/900 2026-03-19 22:36 by 学员8dgXkO
[考研] 复试调剂 +4 z1z2z3879 2026-03-14 6/300 2026-03-19 17:18 by fei626-918
[考研] 【考研调剂】化学专业 281分,一志愿四川大学,诚心求调剂 +5 吃吃吃才有意义 2026-03-19 5/250 2026-03-19 16:18 by 30660438
[考研] 一志愿北京化工大学0703化学318分,有科研经历,求调剂 +3 一瓶苯甲酸 2026-03-14 3/150 2026-03-19 15:17 by 尽舜尧1
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +17 不知道叫什么! 2026-03-15 19/950 2026-03-19 15:06 by 尽舜尧1
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 一志愿天大材料与化工(085600)总分338 +5 蔡大美女 2026-03-13 5/250 2026-03-19 10:44 by 是小刘呀~
[考研] 材料080500调剂求收留 +4 一颗meteor 2026-03-13 4/200 2026-03-19 10:32 by 30660438
[考研] 332求调剂 +3 ydfyh 2026-03-17 3/150 2026-03-19 10:14 by 功夫疯狂
[考研] 274求调剂 +6 S.H1 2026-03-18 6/300 2026-03-19 09:34 by 花店相见
[考研] 收复试调剂生 +4 雨后秋荷 2026-03-18 4/200 2026-03-18 14:16 by elevennnne
[考研] 299求调剂 +5 △小透明* 2026-03-17 5/250 2026-03-18 11:49 by 尽舜尧1
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 268求调剂 +8 一定有学上- 2026-03-14 9/450 2026-03-17 17:47 by laoshidan
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] 机械专硕325,寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
信息提示
请填处理意见