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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » DMSO 乙醚中沉淀
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Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)

[求助] DMSO 乙醚中沉淀

科研路上，困难重重，在这里希望求得各路大神帮助，谢谢！
我做了一个高分子，需要通过沉淀的方法纯化，所用溶剂为DMSO，沉淀剂为乙醚，沉淀过后静置，居然看到分层现象，又沉淀一次，还是分层。。。不知道是什么问题，求高手指点，谢谢！
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一切都是最好的安排！
1楼 2012-11-17 10:49:10
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忧郁夜

木虫 (正式写手)

0。0

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖 2012-11-17 23:45:49
沉降是利用聚合物在劣溶剂中不能溶解，从而从良溶剂中析出，达到提纯的目的。良溶剂加的越少越好，能够溶解高分子即可。我通常加50倍体积以上劣溶剂。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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好好学习，天天向上
2楼2012-11-17 23:32:00
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wowanganning

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
大哥，DMSO 跟乙醚不互溶你怎么沉淀啊，可不得分层。把样品透析后用DMF试试
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3楼2012-11-18 12:55:47
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Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 忧郁夜 at 2012-11-17 23:32:00
沉降是利用聚合物在劣溶剂中不能溶解，从而从良溶剂中析出，达到提纯的目的。良溶剂加的越少越好，能够溶解高分子即可。我通常加50倍体积以上劣溶剂。。。

我们一般用10:1的比例，我用300微升的DMSO溶解样品，在3毫升乙醚中进行沉淀的，明显看到有浑浊，搅拌过程慢慢变得澄清，停止搅拌后，发现分层现象，不知道是什么原因？
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一切都是最好的安排！
4楼2012-11-19 08:45:38
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Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-18 12:55:47
大哥，DMSO 跟乙醚不互溶你怎么沉淀啊，可不得分层。把样品透析后用DMF试试

我之前就用过这个方法的做过相关实验，也试过把乙醚和DMSO以实验中相同的比例混在一起，强烈晃动之后是互溶的啊，没有看到分层现象，不解了
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5楼2012-11-19 08:51:01
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wowanganning

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by Jingyi_Zhu at 2012-11-19 08:51:01
我之前就用过这个方法的做过相关实验，也试过把乙醚和DMSO以实验中相同的比例混在一起，强烈晃动之后是互溶的啊，没有看到分层现象，不解了...

你之前的做的实验我不知道是什么情况，是不是没静置，总之他俩是不互溶的，我们经常做沉淀这个实验，你要实在不信，给你发一份溶剂混溶表
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6楼2012-11-19 16:39:26
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Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-19 16:39:26
你之前的做的实验我不知道是什么情况，是不是没静置，总之他俩是不互溶的，我们经常做沉淀这个实验，你要实在不信，给你发一份溶剂混溶表...

我看过溶剂混溶表，两者是不互溶的，不互溶也可以用来沉淀吧？之前师姐也这么做过的。
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7楼2012-11-19 19:56:25
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wowanganning

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by Jingyi_Zhu at 2012-11-19 19:56:25
我看过溶剂混溶表，两者是不互溶的，不互溶也可以用来沉淀吧？之前师姐也这么做过的。...

那你的好多样品都溶在良溶剂里头了，根本起不到纯化的作用
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8楼2012-11-19 21:00:19
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Jingyi_Zhu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-19 21:00:19
那你的好多样品都溶在良溶剂里头了，根本起不到纯化的作用...

好的，我再试试别的良溶剂吧，谢谢
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一切都是最好的安排！
9楼2012-11-19 22:08:20
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fyyuanye

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wowanganning at 2012-11-19 16:39:26
你之前的做的实验我不知道是什么情况，是不是没静置，总之他俩是不互溶的，我们经常做沉淀这个实验，你要实在不信，给你发一份溶剂混溶表...

额，大哥，你能不能给我发一份混溶表？我用乙醚萃取DMSO+水（1:4左右）里的产物，结果最后总是得到油状液体啊（我自己的产物应该是针状的晶体），打了核磁发现里面还有DMSO，我也像楼主那样混起来剧烈搅拌过，后来发现没分层了，不过没静置
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10楼2014-05-15 11:15:30
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