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xing_dandan

木虫 (正式写手)

[求助] 培养单晶出现的问题?

我做的有机物,分子量400左右,换了好几种溶剂(98.5%的乙醇、己酸乙酯/甲醇=5/1、5/2、10/3),总是出现的针晶或絮状物,而且溶液挥发了一半才有晶体出现,等到晶体稍有成型时母液也差不多没了,怎么解决呀?
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lijunjie84: 金币+1, 感谢应助!!! 2012-11-17 17:26:00
纯有机物结晶相对简单,而且对溶剂的依赖性小,只要溶解的足够好就行。针对你的情况,我有两点建议,一是减小浓度,浓度高了不容易张大晶体出来;二是减缓挥发速度,将溶液放在核磁管里最好,如果没有细管,将烧杯口用薄膜包上,然后戳几个孔。
What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
2楼2012-11-17 00:39:25
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xing_dandan

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luxtal at 2012-11-17 00:39:25
纯有机物结晶相对简单,而且对溶剂的依赖性小,只要溶解的足够好就行。针对你的情况,我有两点建议,一是减小浓度,浓度高了不容易张大晶体出来;二是减缓挥发速度,将溶液放在核磁管里最好,如果没有细管,将烧杯口 ...

首先非常感谢您的指点,我是一枚新手,好多不懂。做的有机物纯度非常高,接近99%,通过很多尝试,最后选择了西林瓶做容器,浓度方面我做的梯度筛选,也就1mg/ml~1.5mg/ml之间,其他的还能出现针晶,关键是含羟基的化合物总是出现絮状物,一直不成形,很着急呀!!!
天道酬勤*_*
3楼2012-11-17 09:36:32
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