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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)

[求助] Suzuki反应

本人研一新手，最近在做2溴2碘苯与临溴苯硼酸的Suzuki反应，反应物比例为1：2.5，催化剂为四三苯基钯，Na2CO3(2M)，甲苯110°回流1天，结束后竟然没有产物，第二次做也这样，跪求各位大婶们的指导
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1楼 2012-11-16 20:48:07
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

li273273

至尊木虫 (职业作家)

暗黑破坏神

【答案】应助回帖

有两个地方可以改下试试：
1.  碱，改用碳酸铯，碱性强一些。直接用固体就好
2.  试试用DMF作溶剂
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没有我破坏不了的
7楼2012-11-17 23:25:35
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普通回帖

grenemal

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

楼主你看看你的温度对不对，然后检查下仪器。。
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2楼2012-11-16 21:02:59
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by grenemal at 2012-11-16 21:02:59
楼主你看看你的温度对不对，然后检查下仪器。。

110°，密闭良好，溶剂完全没少，缠的生料带也没有漏气现象
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3楼2012-11-16 21:56:57
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)
自己顶顶
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4楼2012-11-16 22:20:00
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cuisq

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

用THF做溶剂吧！！！没有用过苯做溶剂！！！
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世上本没有人，路走的多了便成了人——cuisq
5楼2012-11-17 19:36:00
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by cuisq at 2012-11-17 19:36:00
用THF做溶剂吧！！！没有用过苯做溶剂！！！

实验室和文献报道好多用甲苯的，倒是THF比较少见
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6楼2012-11-17 22:33:01
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by li273273 at 2012-11-17 23:25:35
有两个地方可以改下试试：
1.  碱，改用碳酸铯，碱性强一些。直接用固体就好
2.  试试用DMF作溶剂

老板意思是二溴二碘苯可能被氧化了，重结晶后重试
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8楼2012-11-18 19:33:23
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suqunqun

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加点乙醇试试，一般体系为甲苯，乙醇，碱溶液，而且本人用碳酸钾溶液
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9楼2012-11-21 15:19:13
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吴家骐

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

四三钯怕氧气，检查有没有变黑，应该是以淡黄色为好。有机溶剂的选择，其实感觉不是那么绝对的。Suzuki反应需要能溶解碱的溶剂，所以加水也能促进反应。
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10楼2012-11-21 21:48:23
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