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隐身

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

加入催化剂之前通氮气半个小时,排除空气
生命在于静止
11楼2012-11-21 23:28:55
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lixiao897

木虫 (著名写手)

大魔头

【答案】应助回帖

时间要加长吧!2天到3天
加点乙二醇二甲醚
大魔头要发威
12楼2012-11-22 01:23:34
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eBorland

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

充氮气保护吧,sonogashira或者sukuzi反应,氮气氛围反应效果佳。
13楼2012-11-22 08:00:35
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wuchongy08

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

suzuki这个反应看文献的产率都挺高的,我也做了好几次,反应不完,产率特别低,原料好多,都能回收出来,最后做出来的产物特别少,我觉得碳酸钠的碱性不是很强,还有碱性强的比如氢氧化钡它的溶解性又特别差。
干好自己的事
14楼2012-11-22 10:31:47
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同路人

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

用水合二氧六环比较好 1比5  体积 要用氮气保护
15楼2012-11-22 10:43:58
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by wuchongy08 at 2012-11-22 10:31:47
suzuki这个反应看文献的产率都挺高的,我也做了好几次,反应不完,产率特别低,原料好多,都能回收出来,最后做出来的产物特别少,我觉得碳酸钠的碱性不是很强,还有碱性强的比如氢氧化钡它的溶解性又特别差。

你的是怎么解决的?重结晶后实验我的出了些未知的产物,但是量还是特别少,极性了不小,等待核磁鉴定中....
16楼2012-11-23 11:59:06
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by eBorland at 2012-11-22 08:00:35
充氮气保护吧,sonogashira或者sukuzi反应,氮气氛围反应效果佳。

恩,有啊,每次N2都很充足,但是....
17楼2012-11-23 11:59:52
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by lixiao897 at 2012-11-22 01:23:34
时间要加长吧!2天到3天
加点乙二醇二甲醚

我觉得时间长了也没有什么效果,下次实验准备加点乙醇
18楼2012-11-23 12:00:35
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QQ石头剪子布

新虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 同路人 at 2012-11-22 10:43:58
用水合二氧六环比较好 1比5  体积 要用氮气保护

同实验室的师兄也在做铃木反应,只是底物不一样,溶剂也是甲苯,催化剂什么的完全相同,但是结果就很好
19楼2012-11-23 12:02:09
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owen0424

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

相转移催化剂加了吗?  碳酸钠用15-C-5(1%)   碳酸钾就加点18-C-6(1%)   
用四丁基溴化铵也行!
20楼2012-12-31 13:54:47
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