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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 有关滴定分析的问题
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美意天

铜虫 (小有名气)

[求助] 有关滴定分析的问题

用滴定法测定氯化钠含量，昨晚测定两个平行样，消耗滴定液的体积是15.35ml，15.11ml，误差比较大，今天再做三个平行样，消耗滴定液的体积分别是15.35ml，15.15ml，15.15ml。
我的问题是，为什么每次在第一次滴定的值都偏高呢|？以前也出现过这样的情况，如果要测几个样品，第一个样品的第一个平行样的值都会偏高，其他的值都正常
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美意天
1楼 2012-11-16 10:01:24
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

匿名

用户注销 (知名作家)
niebiao2008: 应助指数-1, 不要刷应助指数 2012-11-16 10:54:27
从头开始: 应助指数+1, 扣多了，sorry 2012-11-16 12:26:58
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6楼2012-11-16 10:44:40
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普通回帖

美意天

铜虫 (小有名气)
有没有出现过类似情况的呀？
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美意天
2楼2012-11-16 10:02:12
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匿名

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niebiao2008: 金币+1, 感谢交流 2012-11-16 10:54:59
美意天: 金币+1 2012-12-06 16:29:33
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3楼2012-11-16 10:33:23
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美意天

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shangyukuan at 2012-11-16 10:33:23
如果总是在第一次滴定出现偏高的话那肯定是你自己第一次的操作有错误而你一直没有注意到，滴定分析能精确到0.1%你这个1.32%的误差太大了，8成有错误的地方，

怀疑是滴定管在第一次用的时候和以后的几次不同，但今天用硝酸银装满了润洗，结果还是结果偏高，别的我真的找不出是什么原因了，操作上面没有区别啊
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美意天
4楼2012-11-16 10:37:39
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匿名

用户注销 (知名作家)
niebiao2008: 应助指数-1, 非应助，不要刷指数 2012-11-16 10:53:56
从头开始: 应助指数+1, 扣多了，sorry 2012-11-16 12:27:20
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5楼2012-11-16 10:41:21
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美意天

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shangyukuan at 2012-11-16 10:44:40
楼主MM每次滴定前是不是都会加满滴定管呀？试试在第一次滴定前先滴出几ml...

每次滴定前加硝酸银都不会是正好在零刻度线，所以都要先放出去一些的。但没有几毫升那么多，也就0.5ml吧。
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美意天
7楼2012-11-16 11:50:02
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美意天

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shangyukuan at 2012-11-16 10:41:21
楼主MM在哪里呀？最好找个老手帮你把把关

在化验室滴定，咱不是人家化验室的人，只能自己摸索，没有什么老手给我把关。。。
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美意天
8楼2012-11-16 11:51:10
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
niebiao2008: 金币+1, 感谢交流 2012-11-16 13:26:23
先把滴定液管加满滴定液后放掉，加满后再滴。
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9楼2012-11-16 13:12:25
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douniw

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
marktiger: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常来。 2012-11-19 08:49:31
是不是终点判断有些偏差？是指示剂还是电位指示终点？应该是最后一滴的问题。
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10楼2012-11-16 14:33:39
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