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amoxyz

银虫 (正式写手)

[求助] 介孔炭材料分析

用一种简单的方法合成了各种形貌的炭材料,用小角XRD和BET分析了材料的介孔结构,小角XRD得到三个样品的孔径分别3.52、3.42、2.14nm,对应的BET孔径(BJH脱附数据)为6.50、6.39和5.45nm。想向大家咨询几个问题,如下:

1、如果测试结果正确的话,能否说明我的材料是介孔有序?
2、BET和小角XRD得到的孔径差别较大,正常吗?
3、我的小角XRD测试结果有点诡异,(从0.6扫到4°,扫速0.6°/min,用的D8 Advance,带平行光和小角测试附件。)开始强度一直为零,然后在出峰的位置强度迅速增至10E+6甚至10E+7以上,但是换成别的样品或标样均未出现此现象。请问我的小角XRD数据是不是有可能是假象或仪器的原因?

请大家多多指导,谢谢。

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skeeter8152

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
amoxyz: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-12 09:41:14
我对你数据结果的理解如下:
(1)由于XRD上尖锐的衍射峰可以确定你的样品确实是介孔有序。
(2)但是由小角XRD是无法得到孔径的。你得到的类似于2-4nm的孔径应该是晶格常数而不是孔径,这可能也是与BET法结果相差较大的原因。
(3)小角XRD峰型不好可能是测试的步长太大。
小角小角小小角----SAXS
17楼2012-11-30 17:25:08
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