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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » SiO2表面的氨基修饰
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FDU-12

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

做热重，看看上去的氨基的量，应该多少都会长上的，溶剂用无水甲苯
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11楼2012-11-15 08:07:23
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Dwolverine

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我一般在做生物分子的时候温度没那么高，自主装成膜温度太高对成膜有影响吧
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12楼2012-11-15 08:49:07
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
夏雪159: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-16 13:54:24
只要LZ给金币就行。我一直都用这个反应的，经验应该比楼上的多一些。我用的是醇体系，不带苯那么毒的东西；更不用高温回流，室温就行。
     首先你这SiO2表面是不是还有保护剂，要是有的话请用甲醇或者乙醇洗3-4次。如果没有 那就更好。 洗完之后分散在乙醇或者甲醇溶液里（二者随意一种，没有本质区别）。均匀搅拌下加APS，加入量不能太多。 要是想要准确的加入量的话 你可以算，按照在SiO2表面覆盖4-5 APS分子的量加入。温度控制在30度左右，要是很懒的话就干脆室温。 我做过对比试验的 温度有波动的实验组（16-27度）跟恒温30度 根本没区别。    加入后的30min- 1h之内出现聚集，然后沉淀。 好吧，这就是说明上去咯。 继续反应12h以上。 然后离心收集沉淀。完
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工作原因，暂离数月。
13楼2012-11-15 08:59:43
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
夏雪159: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-11-16 13:57:36
你用stober 法制备的SiO2 为什么要烘干？  本来就只是乙醇体系 外加点氨水。离心两三次就行了。 要我说的话 烘干这一步不仅不是必须的 而且是对你后面的处理起反作用的。
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工作原因，暂离数月。
14楼2012-11-15 09:02:57
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zirencharles

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们这边有个学生做，很好挂的啊。楼主参考的文献是哪里的？最好找个国外的参考，国内的基本是垃圾。
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15楼2012-11-15 09:05:52
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dy_coconut

木虫 (著名写手)
想问下楼主是通过什么表征手段证明APS没有偶联上的?
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有些路很远，走下去会很累。可是，不走，会后悔。
16楼2012-11-15 09:07:13
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hcswj

木虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by zihua886 at 2012-11-15 08:59:43
只要LZ给金币就行。我一直都用这个反应的，经验应该比楼上的多一些。我用的是醇体系，不带苯那么毒的东西；更不用高温回流，室温就行。
     首先你这SiO2表面是不是还有保护剂，要是有的话请用甲醇或者乙醇洗3-4 ...

请问你是怎么表征的？
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启程
17楼2012-11-15 12:23:43
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
17楼: Originally posted by hcswj at 2012-11-15 12:23:43
请问你是怎么表征的？...

我氨基化的下一步反应没问题啊，所以根本没表征。
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工作原因，暂离数月。
18楼2012-11-15 16:11:50
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夏雪159

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lidx0269 at 2012-11-15 00:29:23
注意调节一下pH，不能在中性下反应。

谢谢，下次试试
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19楼2012-11-16 13:51:43
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夏雪159

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by Dwolverine at 2012-11-15 08:49:07
我一般在做生物分子的时候温度没那么高，自主装成膜温度太高对成膜有影响吧

我不做膜的，我看的参考文献上是120，也有用80度的
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20楼2012-11-16 13:53:15
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