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SiO2表面的氨基修饰
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| 一直在做氨基修饰的SiO2，试过在甲苯中，120℃，N2保护，反应24 h，以及在乙醇溶剂中反应。最后发现APS都没有连上，不知道有谁知道偶联的方法吗？看着文献做的，现在真的很郁闷啊~~~恳请各位的指导啊~~~ |
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zihua886
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
夏雪159: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-16 13:54:24
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夏雪159: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-16 13:54:24
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只要LZ给金币就行。我一直都用这个反应的，经验应该比楼上的多一些。我用的是醇体系，不带苯那么毒的东西；更不用高温回流，室温就行。 首先你这SiO2表面是不是还有保护剂，要是有的话请用甲醇或者乙醇洗3-4次。如果没有 那就更好。 洗完之后分散在乙醇或者甲醇溶液里（二者随意一种，没有本质区别）。均匀搅拌下加APS，加入量不能太多。 要是想要准确的加入量的话 你可以算，按照在SiO2表面覆盖4-5 APS分子的量加入。温度控制在30度左右，要是很懒的话就干脆室温。 我做过对比试验的 温度有波动的实验组（16-27度）跟恒温30度 根本没区别。 加入后的30min- 1h之内出现聚集，然后沉淀。 好吧，这就是说明上去咯。 继续反应12h以上。 然后离心收集沉淀。完 |
13楼2012-11-15 08:59:43
2楼2012-11-14 08:08:57
refnew
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4楼2012-11-14 08:58:59