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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于失活HZSM-5分子筛的NH3-TPD表征
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西大化工院

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-14 08:36:36
有可能是毒物的脱附峰, 因为是TCD检测器，估计比较难判断是什么东西！有可能是水、焦、以及强吸附的其它诸如含硫、含氮类化合物！

我想也应该是焦质类物质高温分解。新鲜催化剂在500度以后已经没有强酸分布了。
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11楼2012-11-23 14:56:36
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西大化工院

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cxqtitan at 2012-11-14 08:27:16
你做NH3吸附之前有做预处理吗。你脱附温度到650，那么你吸氨之前在惰性气体保护下，也应该在650度加热处理1h。

吸附之前我只做到氮气吹扫200度，保持120min。按照您说的，加热到650度的话，可以讲容易分解的积碳类物质除去，从而不影响酸量的表征，是吗？
之前的反应性能测试温度为500，如果预处理达到650的话，对于催化剂的结构应该会有一定的影响。如果在高温下结构坍塌，那么酸性质肯定也无法准确的测定出来。
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12楼2012-11-23 15:00:13
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sunnyjf09

木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 西大化工院 at 2012-11-23 15:00:13
吸附之前我只做到氮气吹扫200度，保持120min。按照您说的，加热到650度的话，可以讲容易分解的积碳类物质除去，从而不影响酸量的表征，是吗？
之前的反应性能测试温度为500，如果预处理达到650的话，对于催化剂的 ...

我觉得500以后的峰就不要了吧，或者做之前500度通空气烧一下再去测
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13楼2012-11-23 16:30:30
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西大化工院

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by sunnyjf09 at 2012-11-23 16:30:30
我觉得500以后的峰就不要了吧，或者做之前500度通空气烧一下再去测...

500度空气烧应该不行。积碳烧掉后会暴露出酸性位，那么失活催化剂TPD的表征就不准确。
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14楼2012-11-23 17:30:31
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sunnyjf09

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 西大化工院 at 2012-11-23 17:30:31
500度空气烧应该不行。积碳烧掉后会暴露出酸性位，那么失活催化剂TPD的表征就不准确。...

拿一个样品去做TPD连MS的，看下500以后脱附的是不是氨，先定性分析下
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15楼2012-11-24 09:57:18
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wwennian

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 西大化工院 at 2012-11-23 14:52:45
如何进行预处理？我想了解一下反应前后催化剂酸性的变化。...

一般我们预处理在400-600度之间，处理30-120分钟。不同样品处理温度和时间也不同。
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16楼2012-11-24 15:46:56
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张磊爱化学

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-24 19:40:05
你可以做下TPO来测定积碳的影响，同时在做TPD之前要做惰气处理。个人认为没有必要做失活催化剂的TPD！
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岂能尽如人意但求无愧于心
17楼2012-11-24 18:54:41
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hrbj999

木虫 (正式写手)

硕士研究生

【答案】应助回帖

需要预处理，你的情况在500℃处理至基线平稳即可（200℃显然是不够的），把预期会出现或者能够吸附在催化剂表面的其他物质脱除掉，然后再进行催化剂的NH3-TPD。如果有一部分积碳，那么会有部分活性位消失，从而在分析图上出现差别。看你的情况如果真的出现了积碳，那么直接导致失活的积碳量应该是很可观的；如果是焦油、或其他难脱附物质的吸附导致失活，则催化剂失活可能不是单纯由积碳引起。TPD还是挺好的一种分析方法！
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believe in yourself !
18楼2014-05-09 10:38:19
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