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西大化工院

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于失活HZSM-5分子筛的NH3-TPD表征已有1人参与

最近做HZSM-5/SAPO-34复合分子筛的NH3-TPD表征,新鲜催化剂做表征,500度以后脱附峰基本没有。催化剂在500℃反应六小时后失活,并进行相同表征,但催化剂在500度以后出现较大的脱附峰,并且基线无法走平。因此,怀疑是否是积碳在高温下分解出的物质。各位帮我分析一下。
NH3-TPD程序升温,10℃/min,50--650℃。采用TCD检测器在线分析。
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hrbj999

木虫 (正式写手)

硕士研究生

【答案】应助回帖

需要预处理,你的情况在500℃处理至基线平稳即可(200℃显然是不够的),把预期会出现或者能够吸附在催化剂表面的其他物质脱除掉,然后再进行催化剂的NH3-TPD。如果有一部分积碳,那么会有部分活性位消失,从而在分析图上出现差别。看你的情况如果真的出现了积碳,那么直接导致失活的积碳量应该是很可观的;如果是焦油、或其他难脱附物质的吸附导致失活,则催化剂失活可能不是单纯由积碳引起。TPD还是挺好的一种分析方法!
believe in yourself !
18楼2014-05-09 10:38:19
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萧承泠

金虫 (小有名气)

同感兴趣  有图否?
2楼2012-11-14 00:05:19
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 谢谢回帖~ 2012-11-14 09:50:49
你做NH3吸附之前有做预处理吗。你脱附温度到650,那么你吸氨之前在惰性气体保护下,也应该在650度加热处理1h。
3楼2012-11-14 08:27:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+2, 谢谢回帖~ 2012-11-14 09:51:11
有可能是毒物的脱附峰, 因为是TCD检测器,估计比较难判断是什么东西!有可能是水、焦、以及强吸附的其它诸如含硫、含氮类化合物!
4楼2012-11-14 08:36:36
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