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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » N2吸附测多孔材料，怎么做制样，仪器设置些什么参数
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dong314

铜虫 (小有名气)

[交流] N2吸附测多孔材料，怎么做制样，仪器设置些什么参数

老师派遣我自己去一个单位测样品，我从来没有测过，请问去之前自己改积累些什么，了解些什么呀？估计要测孔容、孔径、比表面积、孔的范围（小、介、大）等等什么的，我不能漏了呀。回来不好交代，
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1楼 2012-11-13 21:11:48
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dong314

铜虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 夕阳磁化 at 2012-11-14 10:21:23
我们这边做N2吸附
制样：粉末状的压成小片，装进样品管，本身是小块状或颗粒，可以直接小心装入样品管，粉末状的装入样品管中后，用软毛刷（仪器专配的，专用的）将样品管壁上的样品刷到样品管底部（刷子不要接触 ...

我的是在550度煅烧下得到的介孔材料，本身就是小颗粒，用的时候得压成粉末。那我临走的时候，就压成粉末带上，脱气一般多久呢?我想知道介孔孔容、孔径、比表面积、等参数。那么我测一次得到的数据。拿回来处理计算呢。还是不同的设置得到不同的参数。比如紫外可见，设置吸收曲线，测吸收，设置激发波长，得到激发曲线。我需要调整哪些设置。再测一次得到下一组数据呢（这是我假设的问题)
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3楼2012-11-14 19:20:16
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夕阳磁化

捐助贵宾 (正式写手)
★
dong314(金币+1): 谢谢参与
我们这边做N2吸附
制样：粉末状的压成小片，装进样品管，本身是小块状或颗粒，可以直接小心装入样品管，粉末状的装入样品管中后，用软毛刷（仪器专配的，专用的）将样品管壁上的样品刷到样品管底部（刷子不要接触管底样品）
脱气：在你的样品制备温度以下进行脱气，脱气时间要根据样品自身和仪器来定
还有你要根据的样品性质测定，然后确定是做微孔还是介孔的，两种分析的选点不一样，测定出来的吸附等温线的处理也不一样
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dong314
2楼2012-11-14 10:21:23
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夕阳磁化

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★
dong314: 金币+2, 谢谢，我打算带自己的样学习测，就是蹭一下人家，你的帖子对我非常有帮助 2012-11-15 08:59:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by dong314 at 2012-11-14 19:20:16
我的是在550度煅烧下得到的介孔材料，本身就是小颗粒，用的时候得压成粉末。那我临走的时候，就压成粉末带上，脱气一般多久呢?我想知道介孔孔容、孔径、比表面积、等参数。那么我测一次得到的数据。拿回来处理计算 ...

1.你是拿到哪儿去测？一般情况下 参数这些都不用你管
2.你的是介孔材料 就给分析测定的人说测介孔（他们仪器中LOAD方法 像模板一样）就得到等温线了 用自带的软件分析就行 比表面积 就用多点BET（选点范围 相对压力一般在0.05~0.3） 孔径及分布等就用BJH分析（软件自带有这个方法）
3.你的是小颗粒 如果是我们的仪器测定话 小颗粒就行了 别个的标样都是柱状的颗粒啦。你不用把小颗粒又弄碎啊 弄成粉末了到时候制样又要压片（压片 就是防止粉末太轻而造成脱气等的携带情况）
4.等温线的测定就是很多相对压力下的数据点了 利用等温线 结合分析软件 就能得出你需要的信息了
5.脱气 要看仪器本身的规格以及你的样品处理温度啥 脱气时间长 孔释放充分 测定的那个比表面积等就相对真啥 脱气作用就是把 样品表面上的其他吸附杂质在真空压力下脱附掉 样品释放比表面积 用于后面的N2吸附脱附测定 具体的要多 看看相关书了 我们脱气是在100度1个小时 300度5个小时（温度一定要低于你的样品制备温度 不然你的样品在高温下 都变了哦）
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4楼2012-11-14 20:38:31
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夕阳磁化

捐助贵宾 (正式写手)
http://www.jinaipu.com/1203/1213/index.shtml
氮气吸附的有些知识 可以了解一下
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5楼2012-11-14 21:02:39
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