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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 国标法测COD测不出来 求助
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cap1231

铜虫 (小有名气)

[求助] 国标法测COD测不出来 求助 已有2人参与

用国标法测水中的COD含量，所消耗的重铬酸钾量比空白样还多，COD负值了 ，这是为什么？水样处理过程中加了硫酸盐铁，请各位大侠帮忙分析一下~~谢谢！！
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1楼 2012-11-13 11:45:29
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhangbangxi

新虫 (初入文坛)
★
vaughn: 金币+1, 提出看法 2012-11-14 14:37:27
首先,你要排除是含量低测不出来的问题,其次,检查药品配制上是不是正确,最后,考虑干扰离子的原因
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3楼2012-11-13 16:14:12
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秋月无边

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、可能试验用水不全格，水中本底值偏高
2、水中可能存在氧化性物质，可以用碘量法检验一下，碘量瓶中把水酸化，加碘化钾，放暗处15分钟，用硫代硫酸钠滴定，淀粉做指示剂，和空白比较。比空白大说明水中有负干扰。
3、指示剂失灵
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11楼2012-11-15 09:25:29
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hhfyy

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

1、在COD值比较低的时候，是不能用铬法测定的。
2、如果实在不行，建议找一下兄弟单位，有没有用多参数分光光度计法测定的？可以做个比对，这样便于筛查原因，是水样特殊，还是测试过程控制的问题。
3、如果你是杭州的，可以再联系我。
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15楼2013-05-18 22:40:13
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普通回帖

海楼

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-13 21:48:29
“所消耗的重铬酸钾量比空白样还多”，这不很正常吗
重复一下国标方法：
原理：强酸环境下，加入过量重铬酸钾氧化，以试亚铁灵为指示剂，过量的部分用硫酸亚铁铵溶液滴定，然后根据溶液的用量求得CODcr。
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上帝的反应很慢，多多等待
2楼2012-11-13 12:22:25
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江水鱼儿

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-13 21:48:49
cap1231: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-14 10:15:02
加入硫酸亚铁是没有问题的，你是不是在后期加入了其他的氧化剂使用化学方法降低COD，如加入双氧水，如果加入双氧水的话就是检测不出来，要加入加入少许硫酸锰MnSO4溶液作为催化，使双氧水分解为水和氧气。这个你可以试试，卧式遇到过这种情况。但是假如硫酸锰是否可行目前没有验证。
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野心是最好的催化剂
4楼2012-11-13 18:32:23
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rufusxrf

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢提供建议 欢迎常来环境版参与交流 2012-11-13 21:48:55
1、建议你首先确认下你测定COD采用的方法的检测限是什么范围？
2、确定好范围后，可以用你的空白水来稀释待测样品，这样就不会出现检测结果出现负值的情况了！
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5楼2012-11-13 19:17:47
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jp12345pj

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-13 21:49:08
cap1231: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-11-14 10:15:45
空白和标样是同时测得吗 如果不同时废水COD大于空白很正常
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6楼2012-11-13 20:33:35
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cap1231

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 海楼 at 2012-11-13 12:22:25
“所消耗的重铬酸钾量比空白样还多”，这不很正常吗
重复一下国标方法：
原理：强酸环境下，加入过量重铬酸钾氧化，以试亚铁灵为指示剂，过量的部分用硫酸亚铁铵溶液滴定，然后根据溶液的用量求得CODcr。

说错了 是消耗硫酸亚铁铵的量  多
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7楼2012-11-14 10:13:09
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cap1231

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangbangxi at 2012-11-13 16:14:12
首先,你要排除是含量低测不出来的问题,其次,检查药品配制上是不是正确,最后,考虑干扰离子的原因

谢谢~~你的分析很有条理
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8楼2012-11-14 10:14:29
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xiaoyu927

禁虫 (文坛精英)
★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-14 18:22:06
本帖内容被屏蔽
9楼2012-11-14 14:28:05
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xmjilin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-14 18:22:11
理论上是不可能的，从几个方面下手：一空白所用蒸馏水与稀释水样用水是否是同一批次水，重铬酸钾、硫酸-硫酸银、硫酸亚铁铵是否同一批次，只要不是一批次就有误差；二试亚铁是否有问题造成显色不准确；三整个实验是否为同一人操作。
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10楼2012-11-14 16:24:58
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