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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 国标法测COD测不出来 求助
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cap1231

铜虫 (小有名气)

[求助] 国标法测COD测不出来 求助 已有2人参与

用国标法测水中的COD含量，所消耗的重铬酸钾量比空白样还多，COD负值了 ，这是为什么？水样处理过程中加了硫酸盐铁，请各位大侠帮忙分析一下~~谢谢！！
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1楼 2012-11-13 11:45:29
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xmjilin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-14 18:22:11
理论上是不可能的，从几个方面下手：一空白所用蒸馏水与稀释水样用水是否是同一批次水，重铬酸钾、硫酸-硫酸银、硫酸亚铁铵是否同一批次，只要不是一批次就有误差；二试亚铁是否有问题造成显色不准确；三整个实验是否为同一人操作。
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10楼2012-11-14 16:24:58
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海楼

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-13 21:48:29
“所消耗的重铬酸钾量比空白样还多”，这不很正常吗
重复一下国标方法：
原理：强酸环境下，加入过量重铬酸钾氧化，以试亚铁灵为指示剂，过量的部分用硫酸亚铁铵溶液滴定，然后根据溶液的用量求得CODcr。
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上帝的反应很慢，多多等待
2楼2012-11-13 12:22:25
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zhangbangxi

新虫 (初入文坛)
★
vaughn: 金币+1, 提出看法 2012-11-14 14:37:27
首先,你要排除是含量低测不出来的问题,其次,检查药品配制上是不是正确,最后,考虑干扰离子的原因
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3楼2012-11-13 16:14:12
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江水鱼儿

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
TonyGeN: 金币+1, 感谢参与交流 欢迎常来 2012-11-13 21:48:49
cap1231: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-14 10:15:02
加入硫酸亚铁是没有问题的，你是不是在后期加入了其他的氧化剂使用化学方法降低COD，如加入双氧水，如果加入双氧水的话就是检测不出来，要加入加入少许硫酸锰MnSO4溶液作为催化，使双氧水分解为水和氧气。这个你可以试试，卧式遇到过这种情况。但是假如硫酸锰是否可行目前没有验证。
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野心是最好的催化剂
4楼2012-11-13 18:32:23
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