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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 无水丙酮···
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德文19

铜虫 (小有名气)

[求助] 无水丙酮···

大家好！实验室只有瓶装丙酮，但做实验要用到无水丙酮要怎么办？往丙酮里面加干燥剂？重蒸？求指点！另外，求柠檬酸钙的溶解性，是否溶于丙酮？先谢了···
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1楼 2012-11-13 09:09:31
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析板块~ 2012-11-13 13:24:48
丙酮
沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：
⑴于250mL 丙酮中加入2.5g 高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，
否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL 丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧
化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏
收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
  

  还有一种方法，我没有亲自试验过：1.在40-50℃常压蒸馏，再用氯化钙等干燥剂干燥，再加入钠回流除水，采用精馏即可得到高纯度丙酮 99.5%以上。
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2楼2012-11-13 13:01:16
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sdwyz

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

柠檬酸钙  白色细粉。无臭。稍有吸湿性。极难溶于水(0.095g/100ml,25℃)，在18℃时的溶解度：0.085g/100ｍＬ水。几乎不溶于乙醇（0.0089g/100ml,25℃）。结晶水加热至100℃时逐渐失去，120℃时完全失去。由此可以预测，在丙酮中溶解性应该也不太好，但是还是需要亲自去证实最好。一般成品检验按照国家标准 盐酸不溶物：不大于0.2%。
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3楼2012-11-13 13:24:05
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德文19

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sdwyz at 2012-11-13 13:24:05
柠檬酸钙  白色细粉。无臭。稍有吸湿性。极难溶于水(0.095g/100ml,25℃)，在18℃时的溶解度：0.085g/100ｍＬ水。几乎不溶于乙醇（0.0089g/100ml,25℃）。结晶水加热至100℃时逐渐失去，120℃时完全失去。由此可以预 ...

谢谢了！
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4楼2012-11-13 16:48:02
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德文19

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sdwyz at 2012-11-13 13:01:16
丙酮
沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有：
⑴于250mL 丙酮中加入2.5g 高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继 ...

不胜感激！
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5楼2012-11-13 16:48:18
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