24小时热门版块排行榜    

查看: 1445  |  回复: 7

aresjiafei

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助 对羟基溴苯乙酮的精制 急

本人制备 对羟基溴苯乙酮
EA溶剂下 原料 对羟基苯乙酮 加入浓硫酸做催化剂, 60°c缓慢滴加1eq溴素 。
滴毕 反应1h 取样GC检测,发现原料还有5%,二溴化产物也有。
  本类反应二溴化产物是难免的,关键在纯化上。二溴的相对好去除,但是原料真心不好去除 求各位大虾 有什么好办法能帮我把原料(对羟基苯乙酮)去除 各种重结晶都试的差不多 也没找到好办法.很是着急 求助各位大神 有什么好办法 在下万分感谢!!!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunlong1962

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-11-13 08:37:29
原料的剩余量太大,是不是可以用三氯化铝做催化剂,反应温度略微降低些,也许含量会有所提高(如97%)
有机合成方法千变万化,但万变不离其宗
2楼2012-11-13 07:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aresjiafei

铜虫 (初入文坛)

97也不够 今天又做了一批 不断的加溴素 原料最终剩余1.4% 但是杂质多 了很多 而且产率低了很多
我要的纯度是98以上
3楼2012-11-13 21:08:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hbsun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-11-14 08:20:33
一般对于这些实验室难以纯化的化合物可以通过蒸馏的办法纯化,具体条件你自己摸索摸索吧,祝你早日成功
4楼2012-11-13 21:17:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aresjiafei

铜虫 (初入文坛)

谢了 不过蒸馏我也试过 效果也不太后
5楼2012-11-14 08:10:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hbsun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by aresjiafei at 2012-11-14 08:10:42
谢了 不过蒸馏我也试过 效果也不太后

如果量大的话,可以试着精馏,蒸馏瓶上增加一段填料柱,增加蒸馏效率
6楼2012-11-14 21:59:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励应助,欢迎常来精化版! 2012-11-15 09:41:09
7楼2012-11-15 08:56:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

高效色谱精馏

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你这个物系能给个谱图么,我看看精馏能不能做
8楼2012-11-18 22:07:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 aresjiafei 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 基金啊基金 +3 longfie172 2026-08-20 3/150 2026-08-21 00:04 by wuchongjun
[基金申请] 让我中一个面上吧! +8 大萍1987 2026-08-20 10/500 2026-08-20 21:48 by 大萍1987
[基金申请] 时间戳又变了 +12 wuchongjun 2026-08-20 17/850 2026-08-20 20:05 by spzhao
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +21 yaoyewhu2008 2026-08-20 22/1100 2026-08-20 17:03 by yaoyewhu2008
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+3 snowwithsea 2026-08-19 12/600 2026-08-20 15:56 by lfy8008
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +14 kkkl_v 2026-08-19 15/750 2026-08-20 08:21 by sunzitan
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +11 ziyangfang 2026-08-19 13/650 2026-08-19 21:28 by aasahr
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +5 瞬息宇宙 2026-08-15 5/250 2026-08-19 20:23 by super2002521
[基金申请] 今天放榜吗? +14 布布和一二 2026-08-19 15/750 2026-08-19 18:07 by gltch
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +10 wangze12014 2026-08-14 12/600 2026-08-19 16:56 by 苦难博士
[基金申请] 2027广东省杰青 +4 奶牛小黑 2026-08-15 10/500 2026-08-19 11:02 by wanfengnew
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +6 Tide man 2026-08-14 7/350 2026-08-19 09:56 by ZJTJZ
[基金申请] 什么时候开奖? +6 CrisMessi 2026-08-18 6/300 2026-08-19 08:06 by Equinoxhua
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
信息提示
请填处理意见