24小时热门版块排行榜    

查看: 1238  |  回复: 7

aresjiafei

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助 对羟基溴苯乙酮的精制 急

本人制备 对羟基溴苯乙酮
EA溶剂下 原料 对羟基苯乙酮 加入浓硫酸做催化剂, 60°c缓慢滴加1eq溴素 。
滴毕 反应1h 取样GC检测,发现原料还有5%,二溴化产物也有。
  本类反应二溴化产物是难免的,关键在纯化上。二溴的相对好去除,但是原料真心不好去除 求各位大虾 有什么好办法能帮我把原料(对羟基苯乙酮)去除 各种重结晶都试的差不多 也没找到好办法.很是着急 求助各位大神 有什么好办法 在下万分感谢!!!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yunlong1962

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-11-13 08:37:29
原料的剩余量太大,是不是可以用三氯化铝做催化剂,反应温度略微降低些,也许含量会有所提高(如97%)
有机合成方法千变万化,但万变不离其宗
2楼2012-11-13 07:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aresjiafei

铜虫 (初入文坛)

97也不够 今天又做了一批 不断的加溴素 原料最终剩余1.4% 但是杂质多 了很多 而且产率低了很多
我要的纯度是98以上
3楼2012-11-13 21:08:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hbsun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-11-14 08:20:33
一般对于这些实验室难以纯化的化合物可以通过蒸馏的办法纯化,具体条件你自己摸索摸索吧,祝你早日成功
4楼2012-11-13 21:17:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aresjiafei

铜虫 (初入文坛)

谢了 不过蒸馏我也试过 效果也不太后
5楼2012-11-14 08:10:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hbsun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by aresjiafei at 2012-11-14 08:10:42
谢了 不过蒸馏我也试过 效果也不太后

如果量大的话,可以试着精馏,蒸馏瓶上增加一段填料柱,增加蒸馏效率
6楼2012-11-14 21:59:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励应助,欢迎常来精化版! 2012-11-15 09:41:09
7楼2012-11-15 08:56:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

高效色谱精馏

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

你这个物系能给个谱图么,我看看精馏能不能做
8楼2012-11-18 22:07:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 aresjiafei 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学工程321分求调剂 +17 大米饭! 2026-03-15 21/1050 2026-03-21 19:18 by ColorlessPI
[考研] 0703化学调剂 ,六级已过,有科研经历 +14 曦熙兮 2026-03-15 14/700 2026-03-21 19:12 by ColorlessPI
[考研] 299求调剂 +4 某某某某位 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:30 by barlinike
[考研] 279分求调剂 一志愿211 +14 chaojifeixia 2026-03-19 15/750 2026-03-21 13:24 by zhukairuo
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +3 NIFFFfff 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:23 by luoyongfeng
[考研] 材料学学硕080502 337求调剂-一志愿华中科技大学 +4 顺顺顺mr 2026-03-18 5/250 2026-03-21 10:22 by luoyongfeng
[考研] 316求调剂 +6 梁茜雯 2026-03-19 6/300 2026-03-21 06:32 by Ecowxq666!
[考研] 一志愿中国石油大学(华东) 本科齐鲁工业大学 +3 石能伟 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:22 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南理工085701环境302求调剂院校 +3 葵梓卫队 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:28 by zhukairuo
[考博] 招收博士1-2人 +3 QGZDSYS 2026-03-18 3/150 2026-03-20 11:58 by 呱呱呱呱叫
[论文投稿] 申请回稿延期一个月,编辑同意了。但系统上的时间没变,给编辑又写邮件了,没回复 10+3 wangf9518 2026-03-17 4/200 2026-03-19 23:55 by babero
[考研] 生物学调剂招人!!! +3 山海天岚 2026-03-17 4/200 2026-03-19 21:34 by 怎么释怀
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +10 慕寒mio 2026-03-16 10/500 2026-03-19 15:26 by 丁丁*
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:12 by ruiyingmiao
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油!? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见