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aresjiafei

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助 对羟基溴苯乙酮的精制 急

本人制备 对羟基溴苯乙酮
EA溶剂下 原料 对羟基苯乙酮 加入浓硫酸做催化剂, 60°c缓慢滴加1eq溴素 。
滴毕 反应1h 取样GC检测,发现原料还有5%,二溴化产物也有。
  本类反应二溴化产物是难免的,关键在纯化上。二溴的相对好去除,但是原料真心不好去除 求各位大虾 有什么好办法能帮我把原料(对羟基苯乙酮)去除 各种重结晶都试的差不多 也没找到好办法.很是着急 求助各位大神 有什么好办法 在下万分感谢!!!
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hbsun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-11-14 08:20:33
一般对于这些实验室难以纯化的化合物可以通过蒸馏的办法纯化,具体条件你自己摸索摸索吧,祝你早日成功
4楼2012-11-13 21:17:43
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yunlong1962

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来精化版! 2012-11-13 08:37:29
原料的剩余量太大,是不是可以用三氯化铝做催化剂,反应温度略微降低些,也许含量会有所提高(如97%)
有机合成方法千变万化,但万变不离其宗
2楼2012-11-13 07:03:53
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aresjiafei

铜虫 (初入文坛)

97也不够 今天又做了一批 不断的加溴素 原料最终剩余1.4% 但是杂质多 了很多 而且产率低了很多
我要的纯度是98以上
3楼2012-11-13 21:08:35
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aresjiafei

铜虫 (初入文坛)

谢了 不过蒸馏我也试过 效果也不太后
5楼2012-11-14 08:10:42
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