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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 其他 » 求助 对羟基溴苯乙酮的精制 急
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aresjiafei

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助 对羟基溴苯乙酮的精制 急

本人制备 对羟基溴苯乙酮
EA溶剂下 原料 对羟基苯乙酮 加入浓硫酸做催化剂， 60°c缓慢滴加1eq溴素 。
滴毕 反应1h 取样GC检测，发现原料还有5％，二溴化产物也有。
  本类反应二溴化产物是难免的，关键在纯化上。二溴的相对好去除，但是原料真心不好去除 求各位大虾 有什么好办法能帮我把原料（对羟基苯乙酮）去除 各种重结晶都试的差不多 也没找到好办法.很是着急 求助各位大神 有什么好办法 在下万分感谢！！！
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1楼 2012-11-12 21:38:09
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hbsun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2012-11-14 08:20:33
一般对于这些实验室难以纯化的化合物可以通过蒸馏的办法纯化，具体条件你自己摸索摸索吧，祝你早日成功
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4楼2012-11-13 21:17:43
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yunlong1962

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
493070060: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来精化版！ 2012-11-13 08:37:29
原料的剩余量太大，是不是可以用三氯化铝做催化剂，反应温度略微降低些，也许含量会有所提高（如97%）
赞一下(1人) 回复此楼
有机合成方法千变万化，但万变不离其宗
2楼2012-11-13 07:03:53
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aresjiafei

铜虫 (初入文坛)
97也不够 今天又做了一批 不断的加溴素 原料最终剩余1.4％ 但是杂质多 了很多 而且产率低了很多
我要的纯度是98以上
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3楼2012-11-13 21:08:35
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aresjiafei

铜虫 (初入文坛)
谢了 不过蒸馏我也试过 效果也不太后
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5楼2012-11-14 08:10:42
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