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caphyboy

为什么说黄色的是氢氧化钠呢?有根据么?如果说真的是氢氧化钠的话,请问他的存在会影响处理乙醚或者四氢呋喃么?
11楼2007-07-03 18:28:16
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chengsi_0119

金虫 (初入文坛)


caphyboy(金币+1):谢谢了,鼓励一下!
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。

四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。

处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。

四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。

沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物

过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。

醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。
12楼2007-07-03 18:52:08
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caphyboy

期待高手们来赐教,谢谢!
13楼2007-07-04 16:16:25
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rewot

木虫 (正式写手)

专业摇烧瓶

不会影响。楼上尤其是做过金属有机的高手已经给出的处理方法,也就是用钠加二苯甲酮回流,直到变成深蓝色。再蒸馏出来加以保存或直接使用。氢氧化钠以及二苯甲酮由于溶沸点很高,不会随之蒸出。所以不会造成影响。
楼主自己试一试,就会得到些经验。如果只是问而自己不去做,想进步是有些困难的啦,呵呵。
就像风吹过草原:风吹草低见牛羊,草再低一点,估计也能看见豺狼——最可怕的是,没有狼,可是羊对羊说有。
14楼2007-07-04 16:43:05
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sunjingxin66

金虫 (正式写手)

四氢呋喃无水处理一般用金属钠回流,索氏提取器收集冷凝液,效果不错,我做无水反应就采用的此方法。
15楼2007-07-04 16:50:54
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caphyboy

是啊,我第一次回流地时候很快就可以变蓝(我是在一个烧瓶里回流较大量的乙醚或四氢呋喃,现蒸现用).可使用过两次之后,就变黄了,再加钠也不变蓝,我现在又加入了二苯酮,正在回流.
16楼2007-07-04 17:21:01
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ahqiang

银虫 (小有名气)

不知道是什么, 不碍事, 钠也不用经常换,
只有那些毫不亏欠现在的人,才能够拥有未来。
17楼2007-07-04 21:22:05
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lililong0

木虫 (著名写手)

快乐的男孩


caphyboy(金币+1):谢谢!
我这星期刚好处理过了四氢呋喃!我的实验室方法是这样的:买一瓶分析纯的四氢呋喃后,先加入KOH,放置两天!然后过滤到圆底烧瓶中,加入,回流6个小时,然后蒸出来就可以用了!蒸出来的四氢呋喃可以在加一些氢化铝锂,防止以后用的时候,有水分进入!整个处理过程就是这样!
18楼2007-07-04 23:38:19
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xuhuisheng001

金虫 (正式写手)

楼上说 KOH 出去  四氢呋喃中的过氧化物

还有人说  过氧化铝柱

也有人说 氢化铝锂

我想知道  哪个好?

因为 过氧化物 很危险的  特别在夏天
我的qq:1256080237,希望大家加我好友,共同进步
19楼2007-07-05 00:00:35
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caphyboy

对阿,关于处理四氢呋喃和乙醚,大家众说纷纭,有的认为应该采取这样的方法,有的说应该那样子,到底哪种方法比较好,说出自己的根据(比如说参照哪本参考书?)和理由。我想这样会更好一些,有理有据,更具说服力!
20楼2007-07-05 09:19:26
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