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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 关于四氢呋喃和乙醚的无水处理
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caphyboy

为什么说黄色的是氢氧化钠呢？有根据么？如果说真的是氢氧化钠的话，请问他的存在会影响处理乙醚或者四氢呋喃么？
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11楼2007-07-03 18:28:16
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chengsi_0119

金虫 (初入文坛)
★
caphyboy(金币+1):谢谢了，鼓励一下！
沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。

四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。

处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。

四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。

沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物

过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。

醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。
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12楼2007-07-03 18:52:08
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caphyboy

期待高手们来赐教,谢谢!
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13楼2007-07-04 16:16:25
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rewot

木虫 (正式写手)

专业摇烧瓶
不会影响。楼上尤其是做过金属有机的高手已经给出的处理方法，也就是用钠加二苯甲酮回流，直到变成深蓝色。再蒸馏出来加以保存或直接使用。氢氧化钠以及二苯甲酮由于溶沸点很高，不会随之蒸出。所以不会造成影响。
楼主自己试一试，就会得到些经验。如果只是问而自己不去做，想进步是有些困难的啦，呵呵。
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就像风吹过草原：风吹草低见牛羊，草再低一点，估计也能看见豺狼——最可怕的是，没有狼，可是羊对羊说有。
14楼2007-07-04 16:43:05
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sunjingxin66

金虫 (正式写手)
四氢呋喃无水处理一般用金属钠回流，索氏提取器收集冷凝液，效果不错，我做无水反应就采用的此方法。
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15楼2007-07-04 16:50:54
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caphyboy

是啊,我第一次回流地时候很快就可以变蓝(我是在一个烧瓶里回流较大量的乙醚或四氢呋喃,现蒸现用).可使用过两次之后,就变黄了,再加钠也不变蓝,我现在又加入了二苯酮,正在回流.
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16楼2007-07-04 17:21:01
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ahqiang

银虫 (小有名气)
不知道是什么, 不碍事, 钠也不用经常换,
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只有那些毫不亏欠现在的人，才能够拥有未来。
17楼2007-07-04 21:22:05
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lililong0

木虫 (著名写手)

快乐的男孩
★
caphyboy(金币+1):谢谢！
我这星期刚好处理过了四氢呋喃！我的实验室方法是这样的：买一瓶分析纯的四氢呋喃后，先加入KOH，放置两天！然后过滤到圆底烧瓶中，加入，回流6个小时，然后蒸出来就可以用了！蒸出来的四氢呋喃可以在加一些氢化铝锂，防止以后用的时候，有水分进入！整个处理过程就是这样！
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18楼2007-07-04 23:38:19
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xuhuisheng001

金虫 (正式写手)
楼上说 KOH 出去  四氢呋喃中的过氧化物

还有人说  过氧化铝柱

也有人说 氢化铝锂

我想知道  哪个好？

因为 过氧化物 很危险的  特别在夏天
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我的qq：1256080237，希望大家加我好友，共同进步
19楼2007-07-05 00:00:35
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caphyboy

对阿，关于处理四氢呋喃和乙醚，大家众说纷纭，有的认为应该采取这样的方法，有的说应该那样子，到底哪种方法比较好，说出自己的根据（比如说参照哪本参考书？）和理由。我想这样会更好一些，有理有据，更具说服力！
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20楼2007-07-05 09:19:26
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