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caphyboy

[交流] 关于四氢呋喃和乙醚的无水处理

各位大侠：
      由于本人要做格式试剂，涉及到了乙醚和四氢呋喃，需要对他们进行无水处理。
      本人按照别人的经验，对乙醚和四氢呋喃做了处理（处理方法：分别向盛有乙醚和四氢呋喃的烧瓶里，加入了一勺二苯酮，同时也加入了一定的钠，然后进行回流，大概一个小时之后，就可以明显看到蓝色溶液形成，在回流的话就成蓝紫色了），结果却发现，蒸了一两次之后，这两个瓶子均变黄了。
      现在小弟想要知道以下几个问题：
      1.大家是如何处理乙醚和四氢呋喃的？有没有比较好的方法？（请列出参考出处）
      2.在预处理（预干燥）的时候，有人说是用氯化钙，有人说氢氧化钾（氢氧化钠），还有氢化钙的。到底哪种好呢？？（请列出参考出处）

     3.黄色的东东是什么？（我在网上搜索了，只是查到了其他人也遇到了变黄的情况，却没有找到如何解释这种现象的）？（请列出参考出处）
      
      发现在做实验的时候，我们可能经常会是------所见（闻）即所得，“听说有人是这样做实样的”，“XXX就是这样处理的”，而不是说自己亲手去查一下书籍，具体地问问别人之所以那样做实验到底参考的哪里的方法，看看书籍是如何介绍的。因为我们现在是在做科研，不能仅仅靠“听说”作为我们做实验的依据和参考文献，我们需要的是严肃的实验方法，定量的试验数据，这样做出来的实验才令人信服，而同时如果我们的实验失败的话也是比较容易找到原因的。
      所以大家在回帖的时候最好能给出参考书籍，这样会使我们以后再遇到问题的时候可以查阅，做到有章可循，而且有参考书支持的话会更令人信服。

     最后谢谢大家看完我的啰嗦帖子，谢谢！
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1楼 2007-07-03 10:55:44
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caphyboy

欢迎大家前来交流!
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2楼2007-07-03 12:02:21
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xuhuisheng001

金虫 (正式写手)
我有  实用溶剂手册

这本书上几乎有所有偿用溶剂的 性质和纯化


我给你发到你邮箱吧

希望对你有所帮助
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我的qq：1256080237，希望大家加我好友，共同进步
3楼2007-07-03 12:23:25
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xuhuisheng001

金虫 (正式写手)
你的邮箱是多少？
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我的qq：1256080237，希望大家加我好友，共同进步
4楼2007-07-03 12:23:43
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caphyboy

先谢谢xuhuisheng001了,这本书我已经有了.
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5楼2007-07-03 13:30:20
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chgaoyh

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
caphyboy(金币+3):谢谢你！
这样处理就行，我以前是做金属有机的，必须对溶剂进行严格处理。
如果四氢呋喃和乙醚是放置时间较长的，首先对其中的过氧化物进行处理，处理的方法是将溶剂过一下氧化铝柱（参照vogel的practical organic chemistry），然后在加入金属钠和二苯甲酮在氮气保护下回流至溶液为蓝色蒸出即可使用。
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6楼2007-07-03 13:39:15
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caphyboy

我特别想知道那黄色的东东是什么？
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7楼2007-07-03 14:59:32
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njunjust44

answer

那黄色的东东(solid) is 氢氧化钠
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8楼2007-07-03 17:58:42
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njunjust44

★
caphyboy(金币+1):谢谢你！
乙醚和四氢呋喃,对他们进行无水处理用二苯酮,钠回流最流行---好。

但是蒸了一两次之后,就要洗洗,换钠
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9楼2007-07-03 18:01:49
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njunjust44

!!!

乙醚和四氢呋喃,对他们进行无水处理用二苯酮,钠回流最流行---好。

但是蒸了一两次之后,就要洗洗,换钠
赞一下 回复此楼
10楼2007-07-03 18:03:12
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