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关于四氢呋喃和乙醚的无水处理
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各位大侠： 由于本人要做格式试剂，涉及到了乙醚和四氢呋喃，需要对他们进行无水处理。 本人按照别人的经验，对乙醚和四氢呋喃做了处理（处理方法：分别向盛有乙醚和四氢呋喃的烧瓶里，加入了一勺二苯酮，同时也加入了一定的钠，然后进行回流，大概一个小时之后，就可以明显看到蓝色溶液形成，在回流的话就成蓝紫色了），结果却发现，蒸了一两次之后，这两个瓶子均变黄了。 现在小弟想要知道以下几个问题： 1.大家是如何处理乙醚和四氢呋喃的？有没有比较好的方法？（请列出参考出处） 2.在预处理（预干燥）的时候，有人说是用氯化钙，有人说氢氧化钾（氢氧化钠），还有氢化钙的。到底哪种好呢？？（请列出参考出处） 3.黄色的东东是什么？（我在网上搜索了，只是查到了其他人也遇到了变黄的情况，却没有找到如何解释这种现象的）？（请列出参考出处） 发现在做实验的时候，我们可能经常会是------所见（闻）即所得，“听说有人是这样做实样的”，“XXX就是这样处理的”，而不是说自己亲手去查一下书籍，具体地问问别人之所以那样做实验到底参考的哪里的方法，看看书籍是如何介绍的。因为我们现在是在做科研，不能仅仅靠“听说”作为我们做实验的依据和参考文献，我们需要的是严肃的实验方法，定量的试验数据，这样做出来的实验才令人信服，而同时如果我们的实验失败的话也是比较容易找到原因的。 所以大家在回帖的时候最好能给出参考书籍，这样会使我们以后再遇到问题的时候可以查阅，做到有章可循，而且有参考书支持的话会更令人信服。 最后谢谢大家看完我的啰嗦帖子，谢谢！ |
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caphyboy(金币+1):谢谢了，鼓励一下！
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沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL约需2~4g氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分（蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。 四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多，应另行处理为宜。 沸点34.51℃，折光率1.352 6，相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物 过氧化物的检验和除去：在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸，1mL2%碘化钾溶液（若碘化钾溶液已被空气氧化，可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均匀后加入乙醚，出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL浓硫酸）。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次，至无过氧化物为止。 醇和水的检验和除去：乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后，氢氧化钠表面附有棕色树脂，即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水，再经金属钠干燥。其方法是：将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中，加入20~25g无水氯化钙，瓶口用软木塞塞紧，放置一天以上，并间断摇动，然后蒸馏，收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中，用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管，这样，既可防止潮气浸入，又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用；放置后，若钠丝表面已变黄变粗时，须再蒸一次，然后再压入钠丝。 |
12楼2007-07-03 18:52:08
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