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关于四氢呋喃和乙醚的无水处理
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各位大侠： 由于本人要做格式试剂，涉及到了乙醚和四氢呋喃，需要对他们进行无水处理。 本人按照别人的经验，对乙醚和四氢呋喃做了处理（处理方法：分别向盛有乙醚和四氢呋喃的烧瓶里，加入了一勺二苯酮，同时也加入了一定的钠，然后进行回流，大概一个小时之后，就可以明显看到蓝色溶液形成，在回流的话就成蓝紫色了），结果却发现，蒸了一两次之后，这两个瓶子均变黄了。 现在小弟想要知道以下几个问题： 1.大家是如何处理乙醚和四氢呋喃的？有没有比较好的方法？（请列出参考出处） 2.在预处理（预干燥）的时候，有人说是用氯化钙，有人说氢氧化钾（氢氧化钠），还有氢化钙的。到底哪种好呢？？（请列出参考出处） 3.黄色的东东是什么？（我在网上搜索了，只是查到了其他人也遇到了变黄的情况，却没有找到如何解释这种现象的）？（请列出参考出处） 发现在做实验的时候，我们可能经常会是------所见（闻）即所得，“听说有人是这样做实样的”，“XXX就是这样处理的”，而不是说自己亲手去查一下书籍，具体地问问别人之所以那样做实验到底参考的哪里的方法，看看书籍是如何介绍的。因为我们现在是在做科研，不能仅仅靠“听说”作为我们做实验的依据和参考文献，我们需要的是严肃的实验方法，定量的试验数据，这样做出来的实验才令人信服，而同时如果我们的实验失败的话也是比较容易找到原因的。 所以大家在回帖的时候最好能给出参考书籍，这样会使我们以后再遇到问题的时候可以查阅，做到有章可循，而且有参考书支持的话会更令人信服。 最后谢谢大家看完我的啰嗦帖子，谢谢！ |
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rewot
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caphyboy(金币+2):谢谢你！
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另外，变蓝和变紫的问题我觉得只是不同知程度的无水。事实上做格氏反应，这种程度的溶剂足以满足要求。甚至只是用CaH2回流也可以达到要求。如果严格要求无氧，则应该在氮气气氛下回流，收集之后还应该加氮气球鼓泡一个小时左右。 还有，楼主反复追问黄色固体是什么。我的看法和楼上许多朋友类似，应该是氢氧化钠，或过氧化钠。过氧化钠的可能性大一些。我认为这个反应的处理过程不必搞得钻太牛角尖。事实上我们做反应时遇到很多反应后处理，都会有些粘稠或有色的东东。通常我们都是把它过滤处理掉，并不会追问它到底是什么。化学反应，尤其是有机反应，过程都比较复杂。 |
23楼2007-07-06 10:45:51
2楼2007-07-03 12:02:21
3楼2007-07-03 12:23:25
4楼2007-07-03 12:23:43
