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关于四氢呋喃和乙醚的无水处理
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各位大侠: 由于本人要做格式试剂,涉及到了乙醚和四氢呋喃,需要对他们进行无水处理。 本人按照别人的经验,对乙醚和四氢呋喃做了处理(处理方法:分别向盛有乙醚和四氢呋喃的烧瓶里,加入了一勺二苯酮,同时也加入了一定的钠,然后进行回流,大概一个小时之后,就可以明显看到蓝色溶液形成,在回流的话就成蓝紫色了),结果却发现,蒸了一两次之后,这两个瓶子均变黄了。 现在小弟想要知道以下几个问题: 1.大家是如何处理乙醚和四氢呋喃的?有没有比较好的方法?(请列出参考出处) 2.在预处理(预干燥)的时候,有人说是用氯化钙,有人说氢氧化钾(氢氧化钠),还有氢化钙的。到底哪种好呢??(请列出参考出处) 3.黄色的东东是什么?(我在网上搜索了,只是查到了其他人也遇到了变黄的情况,却没有找到如何解释这种现象的)?(请列出参考出处) 发现在做实验的时候,我们可能经常会是------所见(闻)即所得,“听说有人是这样做实样的”,“XXX就是这样处理的”,而不是说自己亲手去查一下书籍,具体地问问别人之所以那样做实验到底参考的哪里的方法,看看书籍是如何介绍的。因为我们现在是在做科研,不能仅仅靠“听说”作为我们做实验的依据和参考文献,我们需要的是严肃的实验方法,定量的试验数据,这样做出来的实验才令人信服,而同时如果我们的实验失败的话也是比较容易找到原因的。 所以大家在回帖的时候最好能给出参考书籍,这样会使我们以后再遇到问题的时候可以查阅,做到有章可循,而且有参考书支持的话会更令人信服。 最后谢谢大家看完我的啰嗦帖子,谢谢! |
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rewot
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caphyboy(金币+2):谢谢你!
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另外,变蓝和变紫的问题我觉得只是不同知程度的无水。事实上做格氏反应,这种程度的溶剂足以满足要求。甚至只是用CaH2回流也可以达到要求。如果严格要求无氧,则应该在氮气气氛下回流,收集之后还应该加氮气球鼓泡一个小时左右。 还有,楼主反复追问黄色固体是什么。我的看法和楼上许多朋友类似,应该是氢氧化钠,或过氧化钠。过氧化钠的可能性大一些。我认为这个反应的处理过程不必搞得钻太牛角尖。事实上我们做反应时遇到很多反应后处理,都会有些粘稠或有色的东东。通常我们都是把它过滤处理掉,并不会追问它到底是什么。化学反应,尤其是有机反应,过程都比较复杂。 |

23楼2007-07-06 10:45:51
2楼2007-07-03 12:02:21

3楼2007-07-03 12:23:25

4楼2007-07-03 12:23:43













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