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regularchem新虫 (小有名气)
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德语有机实验步骤翻译， 急急急
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Zu einer Mischung von 20 ml Benzol, 2,6 g Oxalsaure-dimethylester und 605 mg Natriummethylat, die 15 Min. geruhrt worden war, gaben wir 3,44 g 3-Oxo-7a-methyl-17-athylendioxy-A4-androsten (XIV). Nach 5stundigem Ruhren bei 0" im Stickstoffstrom wurde die klare gelbe Losung noch 18 Std. bei Zimmertemperatur stehengelassen. Dann versetzten wir mit 0,6 ml Eisessig, verdiinnten rnit Benzol und schuttelten dreimal mit verdiinnter Kochsalzlosung aus. Die wasserigen Losungen wurden noch zweimal mit Benzol nachextrahiert, worauf wir die organischen Losungen trockneten und im Vakuum bei einer Badtemperatur von 4045" eindampften. Zur Entfernung von uberschussigem Oxalsaure-dimethylester wurde 1 Std. bei 45" im Hochvakuum getrocknet. Den grosstenteils kristallinen Ruckstand (43 g) versetzten wir mit ca. 10 ml Methanol, verrieben rnit einem Glasstab und kochten kurz auf, wobei jedoch nicht alles in Losung ging. Dann liessen wir abkuhlen und langere Zeit bei ca. - 10" stehen. Nach Filtrieren und Waschen mit auf - 5" abgekiihltem Methanol erhielten wir 3,74 g des Oxaloesters XV vom Smp. 129-131" (Erweichung ab ca. 122"  粗粗翻译即可，万分感谢。 |
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【答案】应助回帖
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regularchem: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2012-11-14 10:25:55
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regularchem
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