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regularchem新虫 (小有名气)
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德语有机实验步骤翻译， 急急急
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Zu einer Mischung von 20 ml Benzol, 2,6 g Oxalsaure-dimethylester und 605 mg Natriummethylat, die 15 Min. geruhrt worden war, gaben wir 3,44 g 3-Oxo-7a-methyl-17-athylendioxy-A4-androsten (XIV). Nach 5stundigem Ruhren bei 0" im Stickstoffstrom wurde die klare gelbe Losung noch 18 Std. bei Zimmertemperatur stehengelassen. Dann versetzten wir mit 0,6 ml Eisessig, verdiinnten rnit Benzol und schuttelten dreimal mit verdiinnter Kochsalzlosung aus. Die wasserigen Losungen wurden noch zweimal mit Benzol nachextrahiert, worauf wir die organischen Losungen trockneten und im Vakuum bei einer Badtemperatur von 4045" eindampften. Zur Entfernung von uberschussigem Oxalsaure-dimethylester wurde 1 Std. bei 45" im Hochvakuum getrocknet. Den grosstenteils kristallinen Ruckstand (43 g) versetzten wir mit ca. 10 ml Methanol, verrieben rnit einem Glasstab und kochten kurz auf, wobei jedoch nicht alles in Losung ging. Dann liessen wir abkuhlen und langere Zeit bei ca. - 10" stehen. Nach Filtrieren und Waschen mit auf - 5" abgekiihltem Methanol erhielten wir 3,74 g des Oxaloesters XV vom Smp. 129-131" (Erweichung ab ca. 122"  粗粗翻译即可，万分感谢。 |
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liugwtiger
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【答案】应助回帖
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regularchem: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2012-11-14 10:25:55
regularchem: 金币+50, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢 2012-11-14 10:25:55
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一混合物由20ml苯，2.6g草酸二甲酯以及605mg甲醇钠组成，先将其搅拌15min，然后向该混合物中加入3.44g 3-氧-7a-甲基-17-乙烯二氧-A4-androsten（XIV）。保持在0℃(你那个"应该是摄氏度号吧？)，在氮气气流下，搅拌5小时后， （得到）了清澈黄色的溶液，将其再在室温下静置18小时。然后加入0.6ml的冰醋酸，用苯来稀释，使用稀释的食盐溶液振摇萃取三次。水溶液再用苯来（后）提取/萃取两次，接着我们把该有机物溶液干燥，并在真空中，在浴温40-45℃的条件下干燥。为了将过量的草酸二甲酯去除，在45℃高真空条件下蒸发浓缩。向绝大部分的晶态残留物（43g）中加入大约10ml的甲醇，用玻璃棒来擦拭（?verreiben，我查到的是擦拭 研磨的意思），然后迅速煮沸，但是在此过程中并非所有（物质？）都进入了溶液中。然后让其冷却，并且长时间保持在10℃。在过滤，以及用冷却到5℃的甲醇洗涤后，我们可以得到3.74g的草酰脂（熔点129-131℃，从大约122℃开始软化） PS:强烈建议楼主以以后求助贴上原图 很多词抓出来后都走样了，毕竟德语不是英语 |
2楼2012-11-13 22:12:46
regularchem
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3楼2012-11-14 10:27:19
