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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 用反应釜烧水热一般溶剂如何选取？？？？
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896103949

铁虫 (正式写手)

[交流] 用反应釜烧水热一般溶剂如何选取？？？？

我选取的组合是DMF+水， DMF+乙醇+水， 乙腈+水， 乙腈+水+乙醇， 乙醚+DMF, 丙酮+乙腈+水， 乙腈+DMF+水，  纯水，以上组合都尝试过，效果不佳，问:可有其他溶剂组合适用？？？？    听说甲苯，二氯甲烷可以选用，那么一般是和什么组合才好呢，求各位高手给点建议？？？  谢谢
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1楼 2012-11-12 09:40:52
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csuhyy

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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896103949: 金币+1, 很详细，谢谢回复。我会试着按你给的意见改变下。 2012-11-12 13:58:14
linhua0402313: 金币+1, 鼓励回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-11-13 10:35:03
不能光看组合，要看烧出来的状态，然后进行调整，比如澄清，可以加点碱进去，有机碱跟无机碱，如果沉淀太多，试着降低温度，或者调整溶剂组合的比例，或者加入酸性物质进去稍微调节PH，或者加入络合物质、螯合配体等等，降低配位速度。。。或者调节下金属盐跟配体的比例，这些都很重要。
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6楼2012-11-12 12:21:05
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紫轩竹123456

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
linhua0402313: 金币+1, 鼓励回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-11-13 10:34:28
你要看你配体的溶解性，可以用你的配体溶解的和不溶解的溶液混合，而且要慢慢调试才行！
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2楼2012-11-12 10:45:21
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毕文柱

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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896103949: 金币+1, 谢谢宝贵意见 2012-11-12 19:48:53
linhua0402313: 金币+1, 鼓励回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-11-13 10:35:08
其实烧晶体也就是那么几种溶剂，就是配体问题。可以设计个正交的表格，然后一个一个试试。对于一个溶剂也可以多用几种办法试试。
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7楼2012-11-12 19:20:48
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comeonyuyu

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
linhua0402313: 能不能具体一点 2012-11-13 10:35:18
还可以改变一下上述组合的比例
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8楼2012-11-12 20:16:46
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896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 紫轩竹123456 at 2012-11-12 10:45:21
你要看你配体的溶解性，可以用你的配体溶解的和不溶解的溶液混合，而且要慢慢调试才行！

溶解性不好咯
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4楼2012-11-12 11:49:39
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deep_bluesea

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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896103949: 金币+1, 配体是没什么问题的，我已经有以上组合做出来过晶体。。。。只不过有些金属不适合以上溶剂。郁闷啊等着毕业呢 2012-11-12 12:04:57
linhua0402313: 金币+1, 鼓励回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-11-13 10:34:57
你的组合已经很全了，没烧出晶体可能与你的配体有关系
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5楼2012-11-12 12:01:26
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fjwzjg

金虫 (正式写手)
★ ★
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linhua0402313: 金币+1, 鼓励回帖交流，欢迎常来晶体板块 2012-11-13 10:35:25
一般看你药品的溶解性，或是加适当分子量的吸附剂，有利于结晶
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9楼2012-11-12 20:31:28
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896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by fjwzjg at 2012-11-12 20:31:28
一般看你药品的溶解性，或是加适当分子量的吸附剂，有利于结晶

请问何是吸附剂啊?
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10楼2012-11-13 10:23:16
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fjwzjg

金虫 (正式写手)
★ ★
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896103949: 金币+1 2012-11-13 18:00:13
引用回帖:
10楼: Originally posted by 896103949 at 2012-11-13 10:23:16
请问何是吸附剂啊?...

吸附剂能够附着固体颗粒，增加反应物之间的接触面，例如强水解的药品，没有吸附剂基本得到很少或得到结晶性不好的样品，
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11楼2012-11-13 17:10:44
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896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by fjwzjg at 2012-11-13 17:10:44
吸附剂能够附着固体颗粒，增加反应物之间的接触面，例如强水解的药品，没有吸附剂基本得到很少或得到结晶性不好的样品，...

能告诉我常用吸附剂有那些吗？
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12楼2012-11-13 18:00:06
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fjwzjg

金虫 (正式写手)
★
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我用 pam 其他没用过 效果不错 没加的 基本结晶不好
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13楼2012-11-13 19:41:31
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896103949

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by fjwzjg at 2012-11-13 19:41:31
我用 pam 其他没用过 效果不错 没加的 基本结晶不好

聚丙烯酰胺?and:
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14楼2012-11-13 20:49:16
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肖祖平

金虫 (小有名气)
★ ★
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896103949: 金币+1, 讲的没错，找条件很麻烦 真的。。。。 2012-11-14 19:27:48
水热不仅仅跟溶剂的种类有关，还跟溶剂的量有关，并且和温度也有关系，如果是做一种新的晶体，条件还是要自己慢慢探究，因为不知道你具体做什么，所以很难给你具体的意见。
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15楼2012-11-13 21:20:14
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123456光影

新虫 (初入文坛)
★
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15楼: Originally posted by 肖祖平 at 2012-11-13 21:20:14
水热不仅仅跟溶剂的种类有关，还跟溶剂的量有关，并且和温度也有关系，如果是做一种新的晶体，条件还是要自己慢慢探究，因为不知道你具体做什么，所以很难给你具体的意见。

你好，我用的溶剂是乙腈加水，加入硝酸铁后，溶液分层，长的纳米颗粒覆盖不是很均匀，不知道为什么，是

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16楼2016-10-11 14:06:39
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xiaochong98

木虫 (职业作家)
★
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你用的反应釜是什么型号的

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17楼2016-10-11 15:00:15
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shanjiji3楼
2012-11-12 10:48   回复  
linhua0402313: 学术交流贴，请勿纯表 2012-11-13 10:34:49
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