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896103949

铁虫 (正式写手)


[交流] 用反应釜烧水热一般溶剂如何选取????

我选取的组合是DMF+水, DMF+乙醇+水, 乙腈+水, 乙腈+水+乙醇, 乙醚+DMF, 丙酮+乙腈+水, 乙腈+DMF+水,  纯水,以上组合都尝试过,效果不佳,问:可有其他溶剂组合适用????    听说甲苯,二氯甲烷可以选用,那么一般是和什么组合才好呢,求各位高手给点建议???  谢谢
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csuhyy

金虫 (正式写手)


★ ★ ★
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896103949: 金币+1, 很详细,谢谢回复。我会试着按你给的意见改变下。 2012-11-12 13:58:14
linhua0402313: 金币+1, 鼓励回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-11-13 10:35:03
不能光看组合,要看烧出来的状态,然后进行调整,比如澄清,可以加点碱进去,有机碱跟无机碱,如果沉淀太多,试着降低温度,或者调整溶剂组合的比例,或者加入酸性物质进去稍微调节PH,或者加入络合物质、螯合配体等等,降低配位速度。。。或者调节下金属盐跟配体的比例,这些都很重要。
6楼2012-11-12 12:21:05
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紫轩竹123456

木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
linhua0402313: 金币+1, 鼓励回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-11-13 10:34:28
你要看你配体的溶解性,可以用你的配体溶解的和不溶解的溶液混合,而且要慢慢调试才行!
2楼2012-11-12 10:45:21
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毕文柱

铁杆木虫 (正式写手)


★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
896103949: 金币+1, 谢谢宝贵意见 2012-11-12 19:48:53
linhua0402313: 金币+1, 鼓励回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-11-13 10:35:08
其实烧晶体也就是那么几种溶剂,就是配体问题。可以设计个正交的表格,然后一个一个试试。对于一个溶剂也可以多用几种办法试试。
7楼2012-11-12 19:20:48
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comeonyuyu

银虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
linhua0402313: 能不能具体一点 2012-11-13 10:35:18
还可以改变一下上述组合的比例
8楼2012-11-12 20:16:46
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896103949

铁虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 紫轩竹123456 at 2012-11-12 10:45:21
你要看你配体的溶解性,可以用你的配体溶解的和不溶解的溶液混合,而且要慢慢调试才行!

溶解性不好咯
4楼2012-11-12 11:49:39
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deep_bluesea

木虫 (正式写手)


★ ★ ★
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896103949: 金币+1, 配体是没什么问题的,我已经有以上组合做出来过晶体。。。。只不过有些金属不适合以上溶剂。郁闷啊等着毕业呢 2012-11-12 12:04:57
linhua0402313: 金币+1, 鼓励回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-11-13 10:34:57
你的组合已经很全了,没烧出晶体可能与你的配体有关系
5楼2012-11-12 12:01:26
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fjwzjg

金虫 (正式写手)


★ ★
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linhua0402313: 金币+1, 鼓励回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-11-13 10:35:25
一般看你药品的溶解性,或是加适当分子量的吸附剂,有利于结晶
9楼2012-11-12 20:31:28
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896103949

铁虫 (正式写手)


引用回帖:
9楼: Originally posted by fjwzjg at 2012-11-12 20:31:28
一般看你药品的溶解性,或是加适当分子量的吸附剂,有利于结晶

请问何是吸附剂啊?
10楼2012-11-13 10:23:16
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fjwzjg

金虫 (正式写手)


★ ★
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896103949: 金币+1 2012-11-13 18:00:13
引用回帖:
10楼: Originally posted by 896103949 at 2012-11-13 10:23:16
请问何是吸附剂啊?...

吸附剂能够附着固体颗粒,增加反应物之间的接触面,例如强水解的药品,没有吸附剂基本得到很少或得到结晶性不好的样品,
11楼2012-11-13 17:10:44
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896103949

铁虫 (正式写手)


引用回帖:
11楼: Originally posted by fjwzjg at 2012-11-13 17:10:44
吸附剂能够附着固体颗粒,增加反应物之间的接触面,例如强水解的药品,没有吸附剂基本得到很少或得到结晶性不好的样品,...

能告诉我常用吸附剂有那些吗?
12楼2012-11-13 18:00:06
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fjwzjg

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我用 pam 其他没用过 效果不错 没加的 基本结晶不好
13楼2012-11-13 19:41:31
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896103949

铁虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by fjwzjg at 2012-11-13 19:41:31
我用 pam 其他没用过 效果不错 没加的 基本结晶不好

聚丙烯酰胺?and:
14楼2012-11-13 20:49:16
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肖祖平

金虫 (小有名气)


★ ★
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896103949: 金币+1, 讲的没错,找条件很麻烦 真的。。。。 2012-11-14 19:27:48
水热不仅仅跟溶剂的种类有关,还跟溶剂的量有关,并且和温度也有关系,如果是做一种新的晶体,条件还是要自己慢慢探究,因为不知道你具体做什么,所以很难给你具体的意见。
15楼2012-11-13 21:20:14
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123456光影

新虫 (初入文坛)



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引用回帖:
15楼: Originally posted by 肖祖平 at 2012-11-13 21:20:14
水热不仅仅跟溶剂的种类有关,还跟溶剂的量有关,并且和温度也有关系,如果是做一种新的晶体,条件还是要自己慢慢探究,因为不知道你具体做什么,所以很难给你具体的意见。

你好,我用的溶剂是乙腈加水,加入硝酸铁后,溶液分层,长的纳米颗粒覆盖不是很均匀,不知道为什么,是

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16楼2016-10-11 14:06:39
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xiaochong98

木虫 (职业作家)



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你用的反应釜是什么型号的

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17楼2016-10-11 15:00:15
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简单回复
shanjiji3楼
2012-11-12 10:48   回复  
linhua0402313: 学术交流贴,请勿纯表 2012-11-13 10:34:49
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