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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 仪器药品 » 氢气TPR
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)

[交流] 氢气TPR

我在做氢气-TPR的时候出现了负峰，请问在哪些情况下会有负响应值出现？因为刚刚接触吸附脱附仪，很多都不懂啊

[ Last edited by cxqtitan on 2012-11-11 at 20:07 ]
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1楼2012-11-11 19:53:42
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回帖置顶 ( 共有1个 )

justszp

银虫 (正式写手)
★
missu001: 金币+1, 谢谢回帖~ 2012-11-14 15:33:58
Wind-Knight: 回帖置顶 2012-11-15 08:59:12
大哥哥，你要搞清楚你的仪器极性是不是反了，TPR不调整极性，都是负峰的，晕死了，你做tpr之前没看看这类的书籍？什么氢气溢流，那是贵金属才有的事
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16楼2012-11-14 14:18:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

duchenhao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Wind-Knight at 2012-11-12 09:35:50
500多度出现的，我在想是不是文献上的图是经过处理的，要倒过来看啊？...

那你的图有正峰么？我们这儿的化学吸附仪得到的H2-TPR就是负峰，而另外的TPR仪器就是正峰，但两者峰型基本是一样的。
可能向前面的几位说的是溢流，但是这温度好高，我就不太清楚了，还是得看你的催化体系和相关的一些文献吧
祝好运~
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7楼2012-11-12 15:26:48
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luner1803

木虫 (著名写手)
★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-12 17:51:35
仪器的极性是不是反了？可以通过做正常的样，比如NiO粉的还原来确定。如果没有，那可能是氢溢流造成的。
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8楼2012-11-12 17:40:38
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普通回帖

duchenhao

木虫 (著名写手)
★
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 21:34:49
是不是氢气的吸附呢？低温段出的负峰？
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2楼2012-11-11 21:17:22
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-12 08:13:38
如果是贵金属催化剂的话，很有可能，因为它们的吸附氢气能力强，可能有氢溢流，铜，氧化锌，氧化锆等有时也会有。
有参考文献，需要时可来索取。
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Wind-Knight
3楼2012-11-12 07:42:55
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by duchenhao at 2012-11-11 21:17:22
是不是氢气的吸附呢？低温段出的负峰？

500多度出现的，我在想是不是文献上的图是经过处理的，要倒过来看啊？
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4楼2012-11-12 09:35:50
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-12 07:42:55
如果是贵金属催化剂的话，很有可能，因为它们的吸附氢气能力强，可能有氢溢流，铜，氧化锌，氧化锆等有时也会有。
有参考文献，需要时可来索取。

非常感谢，如果有参考文献的话就太好了
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5楼2012-11-12 09:37:20
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wangyz6886

木虫 (初入文坛)
★
cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-12 10:49:58
如果操作和仪器没问题，应该是氢溢流造成的。
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6楼2012-11-12 10:26:10
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by duchenhao at 2012-11-12 15:26:48
那你的图有正峰么？我们这儿的化学吸附仪得到的H2-TPR就是负峰，而另外的TPR仪器就是正峰，但两者峰型基本是一样的。
可能向前面的几位说的是溢流，但是这温度好高，我就不太清楚了，还是得看你的催化体系和相关的 ...

谢谢！
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9楼2012-11-13 08:52:05
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by luner1803 at 2012-11-12 17:40:38
仪器的极性是不是反了？可以通过做正常的样，比如NiO粉的还原来确定。如果没有，那可能是氢溢流造成的。

嗯，我可以试试
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10楼2012-11-13 08:52:16
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爱西瓜

木虫 (小有名气)
★
missu001: 金币+1, 谢谢应助 2012-11-13 09:20:31
出现负峰很有可能是H2在贵金属表面进行吸附，解离，发生氢溢流现象，所以TCD检测后会出现负峰
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11楼2012-11-13 09:04:40
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赵振龙

木虫 (正式写手)
★
missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-13 11:07:53
仪器 没问题 就是氢溢流造成的
楼主测试的是什么材料？再做做其它的 看看是不是仪器问题
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12楼2012-11-13 09:28:23
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 赵振龙 at 2012-11-13 09:28:23
仪器 没问题 就是氢溢流造成的
楼主测试的是什么材料？再做做其它的 看看是不是仪器问题

就是氧化铁等一些过度金属氧化物啊，只是试验看看，没想到出的是负的峰
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13楼2012-11-13 21:52:53
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赵振龙

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by Wind-Knight at 2012-11-13 21:52:53
就是氧化铁等一些过度金属氧化物啊，只是试验看看，没想到出的是负的峰...

氧化铁 我们组也做过TPR  不过是很久以前的事了  未出现负峰呀
可能是溢流 但感觉还是仪器的原因大一些 建议楼主做做其它的金属氧化物 比如铜的
以上内容 均为个人观点 希望对你有帮助！！！！！！！！
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14楼2012-11-14 08:36:08
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s091450

新虫 (小有名气)
★
missu001: 金币+1, 谢谢回帖~ 2012-11-14 12:41:09
负峰是放出氢气，可能是一些活性组分吸附了氢气
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15楼2012-11-14 12:33:40
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by justszp at 2012-11-14 14:18:05
大哥哥，你要搞清楚你的仪器极性是不是反了，TPR不调整极性，都是负峰的，晕死了，你做tpr之前没看看这类的书籍？什么氢气溢流，那是贵金属才有的事

好的，我再看看吧
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17楼2012-11-14 15:57:13
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by s091450 at 2012-11-14 12:33:40
负峰是放出氢气，可能是一些活性组分吸附了氢气

难道在程序升温的时候氢气不应该一直通着啊？
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18楼2012-11-16 09:08:45
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蝶舞2011

铜虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来！ 2012-11-19 15:29:22
试试仪器设置里，是不是有反转TCD信号这一项？有的话把前面的对号去掉就行了
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19楼2012-11-19 15:14:37
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水中的石头

金虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by duchenhao at 2012-11-12 15:26:48
那你的图有正峰么？我们这儿的化学吸附仪得到的H2-TPR就是负峰，而另外的TPR仪器就是正峰，但两者峰型基本是一样的。
可能向前面的几位说的是溢流，但是这温度好高，我就不太清楚了，还是得看你的催化体系和相关的 ...

接反了
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20楼2012-11-19 19:03:08
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373392557

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-12 07:42:55
如果是贵金属催化剂的话，很有可能，因为它们的吸附氢气能力强，可能有氢溢流，铜，氧化锌，氧化锆等有时也会有。
有参考文献，需要时可来索取。

求氧化锌以及TPR倒峰文献
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21楼2017-10-21 23:20:20
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373392557

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-12 07:42:55
如果是贵金属催化剂的话，很有可能，因为它们的吸附氢气能力强，可能有氢溢流，铜，氧化锌，氧化锆等有时也会有。
有参考文献，需要时可来索取。

您好，可以给下氧化锌TPR倒峰的文献吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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22楼2017-10-23 20:39:01
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by 373392557 at 2017-10-23 20:39:01
您好，可以给下氧化锌TPR倒峰的文献吗？
...

含氧化锌的催化剂中的倒峰在前面（由于铜的还原峰很强，所以不是很明显），可以参考：Journal of Catalysis 296 (2012) 1–11
含氧化锆的催化剂中的倒峰也在前面（我们做过单独的载体，很明显），可以参考：International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500
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23楼2017-10-24 15:21:06
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