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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)


[交流] 氢气TPR

我在做氢气-TPR的时候出现了负峰,请问在哪些情况下会有负响应值出现?因为刚刚接触吸附脱附仪,很多都不懂啊

[ Last edited by cxqtitan on 2012-11-11 at 20:07 ]
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duchenhao

木虫 (著名写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by Wind-Knight at 2012-11-12 09:35:50
500多度出现的,我在想是不是文献上的图是经过处理的,要倒过来看啊?...

那你的图有正峰么?我们这儿的化学吸附仪得到的H2-TPR就是负峰,而另外的TPR仪器就是正峰,但两者峰型基本是一样的。
可能向前面的几位说的是溢流,但是这温度好高,我就不太清楚了,还是得看你的催化体系和相关的一些文献吧
祝好运~
7楼2012-11-12 15:26:48
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luner1803

木虫 (著名写手)



pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2012-11-12 17:51:35
仪器的极性是不是反了?可以通过做正常的样,比如NiO粉的还原来确定。如果没有,那可能是氢溢流造成的。
8楼2012-11-12 17:40:38
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justszp

银虫 (正式写手)



missu001: 金币+1, 谢谢回帖~ 2012-11-14 15:33:58
Wind-Knight: 回帖置顶 2012-11-15 08:59:12
大哥哥,你要搞清楚你的仪器极性是不是反了,TPR不调整极性,都是负峰的,晕死了,你做tpr之前没看看这类的书籍?什么氢气溢流,那是贵金属才有的事
16楼2012-11-14 14:18:05
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普通回帖

duchenhao

木虫 (著名写手)



missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-11 21:34:49
是不是氢气的吸附呢?低温段出的负峰?
2楼2012-11-11 21:17:22
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cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-12 08:13:38
如果是贵金属催化剂的话,很有可能,因为它们的吸附氢气能力强,可能有氢溢流,铜,氧化锌,氧化锆等有时也会有。
有参考文献,需要时可来索取。

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3楼2012-11-12 07:42:55
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by duchenhao at 2012-11-11 21:17:22
是不是氢气的吸附呢?低温段出的负峰?

500多度出现的,我在想是不是文献上的图是经过处理的,要倒过来看啊?
4楼2012-11-12 09:35:50
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)


送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-12 07:42:55
如果是贵金属催化剂的话,很有可能,因为它们的吸附氢气能力强,可能有氢溢流,铜,氧化锌,氧化锆等有时也会有。
有参考文献,需要时可来索取。

非常感谢,如果有参考文献的话就太好了
5楼2012-11-12 09:37:20
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wangyz6886

木虫 (初入文坛)



cxqtitan: 金币+1, 感谢应助 2012-11-12 10:49:58
如果操作和仪器没问题,应该是氢溢流造成的。
6楼2012-11-12 10:26:10
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)


引用回帖:
7楼: Originally posted by duchenhao at 2012-11-12 15:26:48
那你的图有正峰么?我们这儿的化学吸附仪得到的H2-TPR就是负峰,而另外的TPR仪器就是正峰,但两者峰型基本是一样的。
可能向前面的几位说的是溢流,但是这温度好高,我就不太清楚了,还是得看你的催化体系和相关的 ...

谢谢!
9楼2012-11-13 08:52:05
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)


引用回帖:
8楼: Originally posted by luner1803 at 2012-11-12 17:40:38
仪器的极性是不是反了?可以通过做正常的样,比如NiO粉的还原来确定。如果没有,那可能是氢溢流造成的。

嗯,我可以试试
10楼2012-11-13 08:52:16
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爱西瓜

木虫 (小有名气)



missu001: 金币+1, 谢谢应助 2012-11-13 09:20:31
出现负峰很有可能是H2在贵金属表面进行吸附,解离,发生氢溢流现象,所以TCD检测后会出现负峰
11楼2012-11-13 09:04:40
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赵振龙

木虫 (正式写手)



missu001: 金币+1, 谢谢回帖 2012-11-13 11:07:53
仪器 没问题 就是氢溢流造成的
楼主测试的是什么材料?再做做其它的 看看是不是仪器问题
12楼2012-11-13 09:28:23
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by 赵振龙 at 2012-11-13 09:28:23
仪器 没问题 就是氢溢流造成的
楼主测试的是什么材料?再做做其它的 看看是不是仪器问题

就是氧化铁等一些过度金属氧化物啊,只是试验看看,没想到出的是负的峰
13楼2012-11-13 21:52:53
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赵振龙

木虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by Wind-Knight at 2012-11-13 21:52:53
就是氧化铁等一些过度金属氧化物啊,只是试验看看,没想到出的是负的峰...

氧化铁 我们组也做过TPR  不过是很久以前的事了  未出现负峰呀
可能是溢流 但感觉还是仪器的原因大一些 建议楼主做做其它的金属氧化物 比如铜的
以上内容 均为个人观点 希望对你有帮助!!!!!!!!
14楼2012-11-14 08:36:08
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s091450

新虫 (小有名气)



missu001: 金币+1, 谢谢回帖~ 2012-11-14 12:41:09
负峰是放出氢气,可能是一些活性组分吸附了氢气
15楼2012-11-14 12:33:40
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)


引用回帖:
16楼: Originally posted by justszp at 2012-11-14 14:18:05
大哥哥,你要搞清楚你的仪器极性是不是反了,TPR不调整极性,都是负峰的,晕死了,你做tpr之前没看看这类的书籍?什么氢气溢流,那是贵金属才有的事

好的,我再看看吧
17楼2012-11-14 15:57:13
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Wind-Knight

金虫 (小有名气)


引用回帖:
15楼: Originally posted by s091450 at 2012-11-14 12:33:40
负峰是放出氢气,可能是一些活性组分吸附了氢气

难道在程序升温的时候氢气不应该一直通着啊?
18楼2012-11-16 09:08:45
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蝶舞2011

铜虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2012-11-19 15:29:22
试试仪器设置里,是不是有反转TCD信号这一项?有的话把前面的对号去掉就行了
19楼2012-11-19 15:14:37
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水中的石头

金虫 (著名写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by duchenhao at 2012-11-12 15:26:48
那你的图有正峰么?我们这儿的化学吸附仪得到的H2-TPR就是负峰,而另外的TPR仪器就是正峰,但两者峰型基本是一样的。
可能向前面的几位说的是溢流,但是这温度好高,我就不太清楚了,还是得看你的催化体系和相关的 ...

接反了
20楼2012-11-19 19:03:08
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373392557

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-12 07:42:55
如果是贵金属催化剂的话,很有可能,因为它们的吸附氢气能力强,可能有氢溢流,铜,氧化锌,氧化锆等有时也会有。
有参考文献,需要时可来索取。

求氧化锌以及TPR倒峰文献
21楼2017-10-21 23:20:20
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373392557

金虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-11-12 07:42:55
如果是贵金属催化剂的话,很有可能,因为它们的吸附氢气能力强,可能有氢溢流,铜,氧化锌,氧化锆等有时也会有。
有参考文献,需要时可来索取。

您好,可以给下氧化锌TPR倒峰的文献吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
22楼2017-10-23 20:39:01
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
22楼: Originally posted by 373392557 at 2017-10-23 20:39:01
您好,可以给下氧化锌TPR倒峰的文献吗?
...

含氧化锌的催化剂中的倒峰在前面(由于铜的还原峰很强,所以不是很明显),可以参考:Journal of Catalysis 296 (2012) 1–11
含氧化锆的催化剂中的倒峰也在前面(我们做过单独的载体,很明显),可以参考:International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500
23楼2017-10-24 15:21:06
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