24小时热门版块排行榜    

查看: 1904  |  回复: 9

snowboy1328

银虫 (正式写手)

[求助] 重结晶,什么时候加入反溶剂?

最近在做重结晶,文献上说加热到五十度用良溶剂溶解,再在二十度加入不良溶剂结晶,之后冷却过滤。
实际操作中,五十度良溶剂把把化合物溶清,降温到三十度(未加反溶剂)就已有晶体析出,应该怎么办?在什么时候加入反溶剂比较好?
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

melodygone

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-10 18:22:43
snowboy1328: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-11-14 15:16:12
应该是用良性溶剂加热的完全溶解并且到达沸点的时候 假如反溶剂,到加入时有固体析出,摇动固体又消失
态度决定高度
2楼2012-11-10 12:48:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lpydz

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-10 18:23:33
待重结晶溶剂完全溶解化合物之后,在空气中自然冷却的时候加入反溶剂。
3楼2012-11-10 13:12:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lpydz

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
snowboy1328: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-12 08:55:38
空气中冷却时用固体析出就可以加反溶剂了哈
4楼2012-11-10 13:13:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mfy0310

银虫 (小有名气)

在刚刚有固体析出时加反溶剂,慢慢的加
5楼2012-11-11 21:57:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snowboy1328

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by melodygone at 2012-11-10 12:48:41
应该是用良性溶剂加热的完全溶解并且到达沸点的时候 假如反溶剂,到加入时有固体析出,摇动固体又消失

摇动固体又消失?那还结晶啥?
6楼2012-11-12 08:54:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snowboy1328

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lpydz at 2012-11-10 13:12:23
待重结晶溶剂完全溶解化合物之后,在空气中自然冷却的时候加入反溶剂。

太宽泛了吧?冷却到什么时候,我问的是晶体析出前还是析出后~
7楼2012-11-12 08:55:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snowboy1328

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by mfy0310 at 2012-11-11 21:57:05
在刚刚有固体析出时加反溶剂,慢慢的加

谢谢
8楼2012-11-12 08:55:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

阳光下的妖

铜虫 (小有名气)

弱弱的问一句,什么事反溶剂,我有一个样品一直结晶,结果都得不到X衍射的晶型!
9楼2012-11-12 13:22:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

snowboy1328

银虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 阳光下的妖 at 2012-11-12 13:22:30
弱弱的问一句,什么事反溶剂,我有一个样品一直结晶,结果都得不到X衍射的晶型!

这个我也不太清楚,就是对产物溶解度不好的一种溶剂,加速产物析出,工业上常用~
10楼2012-11-13 08:40:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 snowboy1328 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 总分293求调剂 +4 加一一九 2026-03-25 5/250 2026-03-25 22:25 by 加一一九
[考研] 08工学调剂 +13 用户573181 2026-03-20 18/900 2026-03-25 22:00 by zbssa
[考研] 332求调剂 +5 032500 2026-03-25 5/250 2026-03-25 21:33 by Aoyijiang
[考研] 材料调剂 5+3 想要一壶桃花水 2026-03-25 6/300 2026-03-25 18:20 by xcjcqu
[考研] 招08考数学 +8 laoshidan 2026-03-20 17/850 2026-03-25 17:52 by 一个红太阳
[考研] 299求调剂 +7 shxchem 2026-03-20 9/450 2026-03-25 10:41 by lbsjt
[考研] 086003食品工程求调剂 +6 淼淼111 2026-03-24 6/300 2026-03-25 10:29 by 3Strings
[考研] 求调剂 一志愿 本科 北科大 化学 343 +4 13831862839 2026-03-24 5/250 2026-03-25 09:47 by 无际的草原
[考研] 生物学学硕求调剂 +7 小羊睡着了? 2026-03-23 10/500 2026-03-25 02:24 by 清风拂扬。 m
[考研] 材料学求调剂 +6 Stella_Yao 2026-03-20 6/300 2026-03-25 00:37 by baoball
[考研] 一志愿华东理工大学081700,初试分数271 +5 kotoko_ik 2026-03-23 6/300 2026-03-24 10:29 by 学术搬砖er
[考研] 344求调剂 +3 desto 2026-03-24 3/150 2026-03-24 10:09 by 搏击518
[考研] 263求调剂 +6 yqdszhdap- 2026-03-22 9/450 2026-03-23 12:57 by yqdszhdap-
[考研] 276求调剂 +3 YNRYG 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:31 by 醉在风里
[考研] 311求调剂 +3 26研0 2026-03-20 3/150 2026-03-22 14:46 by ColorlessPI
[考研] 22408 344分 求调剂 一志愿 华电计算机技术 +4 solanXXX 2026-03-20 4/200 2026-03-20 23:49 by alg094825
[考研] 288求调剂 +16 于海海海海 2026-03-19 16/800 2026-03-20 22:28 by JourneyLucky
[考研] 材料学硕297已过四六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-03-19 11/550 2026-03-20 21:30 by laoshidan
[考研] 295材料求调剂,一志愿武汉理工085601专硕 +5 Charlieyq 2026-03-19 5/250 2026-03-20 20:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西安交通大学 学硕 354求调剂211或者双一流 +3 我想要读研究生 2026-03-20 3/150 2026-03-20 20:13 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见