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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 重结晶，什么时候加入反溶剂？
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snowboy1328

银虫 (正式写手)

[求助] 重结晶，什么时候加入反溶剂？

最近在做重结晶，文献上说加热到五十度用良溶剂溶解，再在二十度加入不良溶剂结晶，之后冷却过滤。
实际操作中，五十度良溶剂把把化合物溶清，降温到三十度（未加反溶剂）就已有晶体析出，应该怎么办？在什么时候加入反溶剂比较好？
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1楼 2012-11-10 09:42:55
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melodygone

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-10 18:22:43
snowboy1328: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-11-14 15:16:12
应该是用良性溶剂加热的完全溶解并且到达沸点的时候 假如反溶剂，到加入时有固体析出，摇动固体又消失
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态度决定高度
2楼2012-11-10 12:48:41
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lpydz

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-11-10 18:23:33
待重结晶溶剂完全溶解化合物之后，在空气中自然冷却的时候加入反溶剂。
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3楼2012-11-10 13:12:23
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lpydz

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
snowboy1328: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-11-12 08:55:38
空气中冷却时用固体析出就可以加反溶剂了哈
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4楼2012-11-10 13:13:33
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mfy0310

银虫 (小有名气)
在刚刚有固体析出时加反溶剂，慢慢的加
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5楼2012-11-11 21:57:05
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snowboy1328

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by melodygone at 2012-11-10 12:48:41
应该是用良性溶剂加热的完全溶解并且到达沸点的时候 假如反溶剂，到加入时有固体析出，摇动固体又消失

摇动固体又消失？那还结晶啥？
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6楼2012-11-12 08:54:28
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snowboy1328

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lpydz at 2012-11-10 13:12:23
待重结晶溶剂完全溶解化合物之后，在空气中自然冷却的时候加入反溶剂。

太宽泛了吧？冷却到什么时候，我问的是晶体析出前还是析出后~
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7楼2012-11-12 08:55:10
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snowboy1328

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mfy0310 at 2012-11-11 21:57:05
在刚刚有固体析出时加反溶剂，慢慢的加

谢谢
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8楼2012-11-12 08:55:46
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阳光下的妖

铜虫 (小有名气)
弱弱的问一句，什么事反溶剂，我有一个样品一直结晶，结果都得不到X衍射的晶型！
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9楼2012-11-12 13:22:30
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snowboy1328

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 阳光下的妖 at 2012-11-12 13:22:30
弱弱的问一句，什么事反溶剂，我有一个样品一直结晶，结果都得不到X衍射的晶型！

这个我也不太清楚，就是对产物溶解度不好的一种溶剂，加速产物析出，工业上常用~
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10楼2012-11-13 08:40:46
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