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ellenbole

木虫 (正式写手)

[交流] GB中糖精钠和苯甲酸的测定方法是否有不妥之处?已有1人参与

近日看食品添加剂糖精钠和苯甲酸、山梨酸的国标检测中,根据它们的溶解性和相关标准注解的文献,发现国标方法中有些地方似有不妥之处,特此提出,希望与各位理论功底扎实、实践经验丰富的网友一同交流。问题如下:
       1.在GB/T 5009.28-2003糖精钠检测的第二法:薄层色谱法中,按照原理,样品中的糖精钠酸化后变成糖精,乙醚提取、薄层点样后分离的应该是糖精,但标准溶液却用的是糖精钠,为什么?难道糖精钠和糖精在薄层板上的比移值是一样的吗?
    2.在GB/T 5009.28-2003糖精钠检测的第一法HPLC法中,配制酒中的乙醇是通过加热去除,再用氨水调pH至中性;而在第二法薄层色谱法中,样品酒精是用4%氢氧化钠溶液使呈碱性,在沸水浴中加热除去,为什么?同样是乙醇,为什么去除方式有酸、碱性的差别?
    3.在GB/T 5009.29-2003苯甲酸和山梨酸检测的第一法GC法分析步骤的5.1中,“试样提取:称取2.50g事先混合均匀的样品,置于25ml具塞量筒中,加0.5ml盐酸(1+1)酸化。” 假如混匀的样品是固体粉末类的物质,这0.5ml盐酸能把它们浸泡完全,让苯甲酸钠或山梨酸钾转变成苯甲酸或山梨酸吗?其第三法薄层色谱法中13.1 试样提取,也如第一法。
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wujia115

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
加0.5ml盐酸(1+1)酸化后应该还要加萃取剂,例如乙醚,方法的本意是用酸性乙醚来进行萃取,使样品中的苯甲酸钠等转变成苯甲酸然后萃取进入乙醚中。
质疑是好的,但是断章取义就不好了。
2楼2012-11-11 10:16:42
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ellenbole

木虫 (正式写手)

楼上说的有道理,只是当时按照字义理解是先加盐酸,使其酸化,然后用乙醚提取。
3楼2012-11-11 13:21:19
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