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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 富锂材料XRD不解。。。哪位大虾能帮忙解决的
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rhc2012

铜虫 (正式写手)

[交流] 富锂材料XRD不解。。。哪位大虾能帮忙解决的

图1.2  共沉淀法合成的 ，其中有Ni  Mn  l两种元素 分别在800度 和900度下煅烧的，为什么900度下烧的104峰会出现分裂啊？是NiO杂相嘛？而800度下就没有，不懂。。。。

图3  溶胶 凝胶法合成的，其中有Fe  Ni  Mn 三种金属元素 ，怎么会出现这样图啊？那些杂峰根本匹配不上，求高人指点。。。

图1.JPG



图2.JPG



图3.JPG
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1楼 2012-11-09 20:15:45
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waitamoment

金虫 (小有名气)
★
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感觉3摄氏度的升温速率正好……
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11楼2012-11-10 19:29:13
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lunfanfan

铁杆木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
13楼: Originally posted by rhc2012 at 2012-11-11 19:57:35
等会。。你说的升温确定是指的马弗炉下升温的速率吧？还有请教下，这个溶胶凝胶法煅烧能不能烧的均匀呀。。我看文献上说烧个600度就能烧成层状，我表示很怀疑...

受热均匀些当然就能烧的均匀，不要堆得太厚，另外，文献中人类可以打败奥特曼，你信么？不要太相信文献，它只是借鉴和参考。
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17楼2012-11-12 09:17:02
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普通回帖

多多家的猪

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的XRD图看着好吃力…………
富锂锰镍的104峰指的是尖晶石相，为什么会劈裂不懂……
你这XRD怎么跟一般的差那么多……看起来好丑0.0
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2楼2012-11-10 00:42:50
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rhc2012

铜虫 (正式写手)
好丑。。。前面两个图的主峰基本上都对上了，后最好一个图确实比较奇怪，所以才会在这里求助你们嘛。。。。
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4楼2012-11-10 08:54:48
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rhc2012

铜虫 (正式写手)
最后一个图  写错了
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5楼2012-11-10 08:55:16
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biger

铜虫 (正式写手)
★
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你把坐标给弄一下就好看多了
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6楼2012-11-10 09:05:42
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lunfanfan

铁杆木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
第三个图是不是升温速率没掌握好，升温太快啦吧？
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7楼2012-11-10 09:22:28
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rhc2012

铜虫 (正式写手)
不知道呢 我就是每分钟五度的身的  我加热都是用的这个升温速率   6楼的童鞋，请问下那个坐标怎么弄啊  都不会啊 哎 。。。开始鄙视我自己了
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8楼2012-11-10 11:53:35
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1073510841

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
在origin作图的时候，把y坐标取大点，如取100-800，再10点平滑一下，图就好看了
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9楼2012-11-10 16:34:17
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lunfanfan

铁杆木虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
8楼: Originally posted by rhc2012 at 2012-11-10 11:53:35
不知道呢 我就是每分钟五度的身的  我加热都是用的这个升温速率   6楼的童鞋，请问下那个坐标怎么弄啊  都不会啊 哎 。。。开始鄙视我自己了

溶胶凝胶法是相当成熟的一种方法，你确定配比，升温速率调低些，温度升高点看看，另外觉得毛刺太多，可以用jade稍微修一下，嘿嘿。。。不要太过分就行。
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10楼2012-11-10 18:28:09
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rhc2012

铜虫 (正式写手)
哦哦  是嘛。。那好的  我下次试试看  谢谢啦
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12楼2012-11-11 19:45:28
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rhc2012

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by lunfanfan at 2012-11-10 18:28:09
溶胶凝胶法是相当成熟的一种方法，你确定配比，升温速率调低些，温度升高点看看，另外觉得毛刺太多，可以用jade稍微修一下，嘿嘿。。。不要太过分就行。...

等会。。你说的升温确定是指的马弗炉下升温的速率吧？还有请教下，这个溶胶凝胶法煅烧能不能烧的均匀呀。。我看文献上说烧个600度就能烧成层状，我表示很怀疑
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13楼2012-11-11 19:57:35
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rhc2012

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 1073510841 at 2012-11-10 16:34:17
在origin作图的时候，把y坐标取大点，如取100-800，再10点平滑一下，图就好看了

哦哦 这样啊，可是我这个都不是用origin作图的呢 ，只是截图的
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14楼2012-11-11 19:58:28
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yoyo8671

木虫 (正式写手)
★
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你没说你的具体做法，所以也不知道那一步出问题。锻烧800或900没有太大问题，出峰应该很漂亮的。我的升温速度就是5度/min，你预烧了么？得到材料的颜色手感怎么样？
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18楼2012-11-12 14:19:58
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rhc2012

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by yoyo8671 at 2012-11-12 14:19:58
你没说你的具体做法，所以也不知道那一步出问题。锻烧800或900没有太大问题，出峰应该很漂亮的。我的升温速度就是5度/min，你预烧了么？得到材料的颜色手感怎么样？

你说的是我的共沉淀法嘛？我没有预煅烧呢。。这个也需要预断烧吗？
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19楼2012-11-13 20:20:02
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rhc2012

铜虫 (正式写手)
请问下那个共沉淀法沉淀的速度要控制吗，，就是说滴加碳酸根离子的时候要很慢 还是很快呢？滴完后要搅拌多久再离心？我怀疑我的速度和搅拌时间没有控制好呢？
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20楼2012-11-13 20:24:00
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雪若樱飞

木虫 (小有名气)
★
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煅烧温度对材料结构和电化学性能有很大影响。随着温度的升高，材料样品的衍射峰逐渐变窄变尖锐，在某一个最适宜的温度，会有最明显的（006）/（112）和（018）/（110）分裂峰，表明该温度下合成的材料具有最好的层状结构，当温度继续升高时，会出现杂质峰，没有形成良好的固溶体，故过高的温度不利于晶体结构的形成。图中104峰的分裂源于杂质的存在，一般来说可能是Li2MnO3，你可以参考着，自己再推敲一下。

[ Last edited by 雪若樱飞 on 2012-11-17 at 09:30 ]
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rhc2012
21楼2012-11-17 09:28:45
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rhc2012

铜虫 (正式写手)
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引用回帖:
21楼: Originally posted by 雪若樱飞 at 2012-11-17 09:28:45
煅烧温度对材料结构和电化学性能有很大影响。随着温度的升高，材料样品的衍射峰逐渐变窄变尖锐，在某一个最适宜的温度，会有最明显的（006）/（112）和（018）/（110）分裂峰，表明该温度下合成的材料具有最好的层状 ...

哦哦 真的灰常感谢
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22楼2012-11-17 11:27:49
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rhc2012

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by yoyo8671 at 2012-11-12 14:19:58
你没说你的具体做法，所以也不知道那一步出问题。锻烧800或900没有太大问题，出峰应该很漂亮的。我的升温速度就是5度/min，你预烧了么？得到材料的颜色手感怎么样？

烧出来的是黑色的，感觉还挺细腻的  是不？
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23楼2012-11-26 10:00:30
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lijian335793楼
2012-11-10 00:57   回复  
芒果love15楼
2012-11-11 20:00   回复  
wasxnbe16楼
2012-11-11 20:08   回复  
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