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去除硫酸根的方法
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要测磺化度，即磺酸跟的含量。前提是去除体系中的硫酸根，用什么方法呢？简单易行的，但又较为准确的。用于钻井液处理剂的测试，希望能工程现场方便测试的。 知道离子交换树脂法，不知道阴离子交换树脂能不能完全除去硫酸根？除硫酸根的同时不影响磺酸基团吗？ |
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【答案】应助回帖
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4.3.6 磺酸钠基含量的测定 4.3.6.1 游离硫酸根的测定 游离硫酸根的测定步聚按下列进行： 1) 称取0.5g试样(称准至0.0001g), 放入200ml烧杯中, 加入50ml蒸馏水, 加热煮沸10min。 2) 用1:1盐酸溶液调pH值小于1后, 再加活性炭3.5 g～4.0g, 充分搅拌5min, 使磺酸基团充分被吸附。再煮沸3min, 趁热用定性中速滤纸过滤于250ml烧杯中, 最后用1%盐酸洗至无硫酸根为止(用1%氯化钡溶液检查)。 3) 滤液加热浓缩至约100ml时, 用5%氢氧化钠溶液调节pH值不大于5, 再滴加10%氯化钡溶液5ml, 沉淀硫酸根。在60oC～80oC温度下恒温1 h 。 4) 沉淀物用定量慢速滤纸过滤, 用约80oC 的蒸馏水洗至无氯离子(用1%硝酸银溶液检查)。将沉淀物及滤纸放入已恒重的坩埚中, 在电炉上灰化后, 移入高温炉中,在850oC下灼烧1 h , 取出置于干燥器中, 冷却30min后称量。 4.3.6.2 全硫的测定 全硫的测定的测定步聚按下列进行： 1) 称取0.5g试样(称准至0.0001g), 放入30ml瓷坩埚中, 加入约5ml～10ml蒸馏水, 使试样溶解, 再加入0.5g固体氯化钡, 边搅拌边缓慢加热至沸, 待近干后, 加入10ml氢氧化钡胶体溶液, 蒸至近干, 放入高温炉中, 在850oC下灼烧1 h 。 2) 用1﹕1盐酸溶液10ml溶解试样, 使沉淀物无黑灰色(否则应重做), 转入200ml烧杯中, 煮沸过滤, 用蒸馏水洗至无氯离子为止(用1%硝酸银溶液检查)。 3) 将沉淀物及滤纸转入坩埚中, 在电炉上灰化后, 移入高温炉中,在850oC下灼烧1h, 取出置于干燥器中, 冷却30min后称量。 这种方法是我们设计的。可以不用交换树脂，就是过滤的时候比较难。计算方法你应该会的吧 |
2楼2012-11-14 10:44:38
3楼2013-01-21 13:46:26
