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猫黑黑

新虫 (正式写手)

[交流] 【求助】自制石墨烯SEM

各位大人，我自己还原的石墨烯测了扫描，不太会看，看起来表面好像很粗糙啊，想请教俩问题：1这图是很粗糙还是很小块啊，2这种粗糙跟我的原料氧化石墨烯是不是有关系，我测了原料的扫描也挺粗糙的，但是GO研磨过不知道有没有关系？

7_m02.JPG
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1楼 2012-11-09 09:44:49
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tianzhisun

木虫 (正式写手)
★ ★
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猫黑黑: 金币+1 2012-11-09 16:18:40
你这个的石墨烯明显团聚了呀，另外，SEM下很难看到SEM，推荐AFM或者TEM，样品浓度一定要稀
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猫黑黑
2楼2012-11-09 09:56:15
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★ ★
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猫黑黑: 金币+1 2012-11-09 16:18:25
分散的不够好，建议配稀一点，多超声一会
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3楼2012-11-09 10:02:44
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猫黑黑

新虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by tianzhisun at 2012-11-09 09:56:15
你这个的石墨烯明显团聚了呀，另外，SEM下很难看到SEM，推荐AFM或者TEM，样品浓度一定要稀

TEM做了，看起来还是石墨烯的样子，但是看不出厚度，褶皱部分比较厚，AFM还木有做T T。。哎我也知道团聚了愁死了，怎么能防团聚呢您给我指导一下吧，送花一朵~
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4楼2012-11-09 13:49:15
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tianzhisun

木虫 (正式写手)
★ ★
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猫黑黑: 金币+1 2012-11-09 16:18:51
引用回帖:
4楼: Originally posted by 猫黑黑 at 2012-11-09 13:49:15
TEM做了，看起来还是石墨烯的样子，但是看不出厚度，褶皱部分比较厚，AFM还木有做T T。。哎我也知道团聚了愁死了，怎么能防团聚呢您给我指导一下吧，送花一朵~...

氧化还原法制备的石墨烯团聚很难避免，你可以尝试还原的时候调节pH来看看，我前段时间做了还原后的，离心12000转溶液还是黑色的。
你可以看看这篇文献
Processable aqueous dispersions of
graphene nanosheets    （nature nanotechnology 102 | VOL 3 | FEBRUARY 2008）

[ Last edited by tianzhisun on 2012-11-9 at 13:55 ]
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5楼2012-11-09 13:53:22
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猫黑黑

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tianzhisun at 2012-11-09 13:53:22
氧化还原法制备的石墨烯团聚很难避免，你可以尝试还原的时候调节pH来看看，我前段时间做了还原后的，离心12000转溶液还是黑色的。
你可以看看这篇文献
Processable aqueous dispersions of
graphene nanos ...

恩恩，还原剂用的什么啊，我用的硼氢化钠，还原剂对团聚有影响吗
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6楼2012-11-09 16:10:47
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猫黑黑

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xiejf at 2012-11-09 10:02:44
分散的不够好，建议配稀一点，多超声一会

是直接用粉末粘到双面胶上测的，是不是分散然后涂到锡纸上会好一点？
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7楼2012-11-09 16:20:52
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tianzhisun

木虫 (正式写手)
★ ★
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猫黑黑: 金币+1 2012-11-09 20:18:58
引用回帖:
6楼: Originally posted by 猫黑黑 at 2012-11-09 16:10:47
恩恩，还原剂用的什么啊，我用的硼氢化钠，还原剂对团聚有影响吗...

硼氢化钠和水合肼都可以，基本没影响的，测TEM和SEM的时候最好先分散成稀溶液，多超声一会，再滴在锡纸上测试呀，不过如果单纯做石墨烯的话，氧化还原法基本不能解决团聚问题，我是做石墨烯复合体系的，直接和功能分子复合来阻止团聚
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9楼2012-11-09 17:04:32
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猫黑黑

新虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by tianzhisun at 2012-11-09 17:04:32
硼氢化钠和水合肼都可以，基本没影响的，测TEM和SEM的时候最好先分散成稀溶液，多超声一会，再滴在锡纸上测试呀，不过如果单纯做石墨烯的话，氧化还原法基本不能解决团聚问题，我是做石墨烯复合体系的，直接和功能 ...

其实我也是要做复合用的，也有考虑一步直接复合上去，但是以为从氧化石墨烯做不会很复杂，结果卡在团聚的问题上搞不定 那我也考虑直接复合吧。。
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10楼2012-11-09 20:18:51
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)
★ ★
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猫黑黑: 金币+1 2012-11-13 09:32:50
TEM测层数的时候，要看边缘。
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11楼2012-11-09 20:47:05
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猫黑黑

新虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wulishi8 at 2012-11-09 20:47:05
TEM测层数的时候，要看边缘。

我的看边缘也看不清层数耶，我用TEM看3nm的，就感觉薄薄的，看不出层数啊……
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12楼2012-11-13 09:34:58
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神魔流转

木虫 (著名写手)
★ ★
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猫黑黑: 金币+1 2012-11-13 13:26:11
GO和rGO，做SEM没多大意义，推荐做AFM和TEM。AFM用于测量片层厚度，这是证明单片层最直观的证据；TEM用于表征形貌、元素和晶格。

如果是水合肼还原制备rGO，可能AFM不太好做，建议先加点氨水（1gGO用5-10mL氨水），混合搅拌1小时后，再加水合肼，进行还原。这种样品做AFM会容易些。
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13楼2012-11-13 11:49:11
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wulishi8

专家顾问 (知名作家)
★ ★
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猫黑黑: 金币+1 2012-11-14 08:56:24
引用回帖:
12楼: Originally posted by 猫黑黑 at 2012-11-13 09:34:58
我的看边缘也看不清层数耶，我用TEM看3nm的，就感觉薄薄的，看不出层数啊……...

没找到对地方吧，看层数还是比较容易的，分辨率要高一些HRTEM，不是普通TEM啊。
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14楼2012-11-13 19:10:48
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猫黑黑

新虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by wulishi8 at 2012-11-13 19:10:48
没找到对地方吧，看层数还是比较容易的，分辨率要高一些HRTEM，不是普通TEM啊。...

嗯，确实没做过高分辨，普通TEM看起来完全是一坨，那我也试试去~
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15楼2012-11-14 08:57:24
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镁男子电池

铁虫 (初入文坛)
★
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多观察，多积累素材，多看资料，多比较，功到自然成。
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16楼2015-06-17 08:42:24
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ThxVV8楼
2012-11-09 16:40   回复  
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