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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 同样载体，负载量增加为何会BET测的数值增大？
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mln2007

金虫 (著名写手)
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8楼: Originally posted by dujunchen at 2012-11-08 22:59:07
其它条件都一样吗？比如说焙烧温度？等等

都是一样的
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走走停停......
11楼2012-11-09 16:21:43
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mln2007

金虫 (著名写手)
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9楼: Originally posted by MaximilianJ at 2012-11-09 09:14:28
金属在一定范围内增加可以抑制载体骨架的收缩 因此增加负载量 有可能会使骨架更稳定。
你还可以对比一下两个样品的微孔情况 看看有什么变化 如果微孔区域对应在减少 介孔在增加 也有可能得到同样的数据
当然也不排 ...

有相关文献吗？这样我可以引用下，说明这个问题
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12楼2012-11-09 16:24:29
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MaximilianJ

银虫 (小有名气)
很多文章都有提到 具体还真想不起来了 你搜一下 赵东元他们课题组做的介孔过渡族金属材料和碳材料负载或者掺杂金属的文章 考察负载量影响的时候 应该有提到过
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mln2007
13楼2012-11-09 16:38:12
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by MaximilianJ at 2012-11-09 09:14:28
金属在一定范围内增加可以抑制载体骨架的收缩 因此增加负载量 有可能会使骨架更稳定。
你还可以对比一下两个样品的微孔情况 看看有什么变化 如果微孔区域对应在减少 介孔在增加 也有可能得到同样的数据
当然也不排 ...

负载量逐步增加的过程，微孔面积先减少后增加；外表面积是先增加再减少
而孔径是减少后又稍微增大了一些
载体是分子筛

还有个现象是当负载过程加入量增加（ICP没显示增加），XRD峰增大，且表面积好孔容孔径减少，这个又是什么原因？
催化剂负载量少的时候是白色的，负载过程加入量增大得到的就会变黄。可是变黄的这个样品ICP显示真实含量没增加。
这个我不知道能不能这样解释：当负载过程加入量增加时负载物质出现了团聚，形成了结晶，故在XRD上有峰；在后面洗脱过程因为没载稳当，所以就很容易洗下来，造成ICP测定的实际含量下降。而且因为形成了结晶堵塞孔道造成BET数值下降
这样解释对吗？
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走走停停......
14楼2012-11-09 17:02:22
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mln2007

金虫 (著名写手)
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13楼: Originally posted by MaximilianJ at 2012-11-09 16:38:12
很多文章都有提到 具体还真想不起来了 你搜一下 赵东元他们课题组做的介孔过渡族金属材料和碳材料负载或者掺杂金属的文章 考察负载量影响的时候 应该有提到过

好的，谢谢
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15楼2012-11-09 17:03:40
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mln2007

金虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by zgsslq at 2012-11-08 12:29:26
如果你用大孔的材料（比如孔径是微米级的）进行负载，如果负载物形成的晶粒是纳米级的，可能出现这种情况；要不就是测试有问题。

形成纳米级的晶粒有没什么方法表征
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16楼2012-11-09 22:42:41
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)
负载以后部分小孔被堵塞，你应该能理解的
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17楼2012-11-10 08:05:04
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MaximilianJ

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by mln2007 at 2012-11-09 17:02:22
负载量逐步增加的过程，微孔面积先减少后增加；外表面积是先增加再减少
而孔径是减少后又稍微增大了一些
载体是分子筛

还有个现象是当负载过程加入量增加（ICP没显示增加），XRD峰增大，且表面积好孔容孔径减 ...

那你为什么不在负载干燥后直接去做一个ICP
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18楼2012-11-10 08:38:49
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by MaximilianJ at 2012-11-10 08:38:49
那你为什么不在负载干燥后直接去做一个ICP...

干燥后去做？不是焙烧后去做？
原因是这样的，因为负载的物质是氯化物，高温嫩把残留的HCl除去，而且做反应的时候是用的焙烧后的物质，为了计算催化剂里面的这个成分方便才烧了以后去做的ICP
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19楼2012-11-10 11:23:13
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mln2007

金虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-11-10 08:05:04
负载以后部分小孔被堵塞，你应该能理解的

能理解，微孔被堵，微孔面积减少，外表面积增大。造成了负载量增加表面积增大。还有另外一个疑问就是当催化剂负载量继续增加又出现了XRD图峰增大（这是出现晶体？），颜色变深。可是却ICP含量却减少，我开始怀疑是我样品处理问题，可是我重复做了ICP的含量是减少的，这有点让人难以理解
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20楼2012-11-10 11:27:19
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