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cata_turtle

捐助贵宾 (小有名气)

[交流] 请教CoO/γ-Al2O3系列催化剂XRD谱图分析

我对担载量从低到高的系列CoO/γ-Al2O3进行XRD表征,2Theta从10到90,不管是低担载(分散阈值以下)还是高担载量(分散阈值以上)都没出现明显的CoO及相关的晶相峰。请大家帮忙分析一下,谢谢。

[ Last edited by cata_turtle on 2007-7-1 at 17:35 ]
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助!非常有用!还是需要用其他的表征来验证一下喽!:)
首先要证明上去了CoO,用XPS之类的
证明同样条件下单纯CoO是晶态
剩下有两种可能
1 CoO高度分散
2 Al2O3的存在抑制形成晶体
2026年招收硕士2名(可调剂),博士1名。招收药物固态化学教学科研人员(博士后或特聘副教授)各一名。
2楼2007-07-01 11:49:13
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)

★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助,希望常来催化版喽!:)
首先,楼主应该说明是用哪种制备方法来确定的担载量,一般Al2O3载体上CoO的分散阈值在15wt%左右,你所说的分散阙值是多少呢?。
其次,XRD的制样问题,要是制样不平整等情况发生可能会导致本来出峰很高变成一堆杂峰,很难分辨,不过你做了这么多样,发生这种情况的可能性不是很大;
再次,楼主是否对过峰,看你的制备条件制备到的催化剂是不是由于CoO和Al2O3反应生成尖晶石的缘故,导致CoO峰完全消失;
3楼2007-07-01 16:44:45
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cata_turtle

捐助贵宾 (小有名气)

感谢两位的解答,我用等体积浸渍做的催化剂,CoO肯定是上到担体上了。我查的分散阈值是10左右,但我的样品有两个超过15%。谱图几乎没有太大的差别,我在考虑是不是钴和铝的峰重合较多,采用90以上的角度是不是能分开?
4楼2007-07-01 17:42:48
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生


nxl5096224(金币+1):呵呵,谢谢帮助!
有可能是与铝的峰重合,铝的峰很多也很强.如果焙烧温度过高,可能形成固溶体,但可能性不高,温度至少八百度.如果焙烧温度太低,可能载体上面的钴不是氧化态,而是前驱体.你看看是不是这些原因.
5楼2007-07-01 21:43:00
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liuliu7139

银虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1):呵呵,谢谢帮助!
你这个有三种可能情况:
1.没有CoO的存在
2.CoO不是结晶态
3.CoO在载体上达到了高度分散
当然,是否是没有CoO两种你可以通过XPS来进行测试一下,根据我做催化剂的经验,第二种情况没有出现过哦,是不是最后者你就要根据你做的情况分析一下了
6楼2007-07-01 23:06:37
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断,女怕矫揉做作


nxl5096224(金币+1):谢谢应助~
不知道你焙烧温度怎么样?
我做的时候焙烧后出现蓝色,为CoAl2O4。
7楼2007-07-02 08:24:40
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1):谢谢应助~
我有学生专门做这个的,制备条件的影响很大,同时XRD需要仔细分辨,15%的Co含量应该是能够看的出来新鲜催化剂的含Co的化合物的晶相的
8楼2007-07-02 09:19:06
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marcy2008

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢应助~经验之谈!
你制备的催化剂的焙烧温度是多少?
依我的经验,如果没有CoO的衍射峰,那么很有可能出现CoAl2O4的衍射峰,不过他的衍射峰往往与Al2O3的衍射峰重合,放大倍数,仔细一点还是可以看到的,你可以查阅相关文献,这方面的报道很多。
9楼2007-07-02 10:54:27
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1):谢谢应助~
如果是gamma-Al2O3,一般是很容易区分的,氧化铝的比较宽,含Co的氧化物比较尖锐一些
10楼2007-07-02 11:40:25
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