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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教CoO/γ-Al2O3系列催化剂XRD谱图分析
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cata_turtle

捐助贵宾 (小有名气)

[交流] 请教CoO/γ-Al2O3系列催化剂XRD谱图分析

我对担载量从低到高的系列CoO/γ-Al2O3进行XRD表征，2Theta从10到90，不管是低担载（分散阈值以下）还是高担载量（分散阈值以上）都没出现明显的CoO及相关的晶相峰。请大家帮忙分析一下，谢谢。

[ Last edited by cata_turtle on 2007-7-1 at 17:35 ]
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1楼 2007-07-01 11:14:09
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助！非常有用！还是需要用其他的表征来验证一下喽！：）
首先要证明上去了CoO,用XPS之类的
证明同样条件下单纯CoO是晶态
剩下有两种可能
1 CoO高度分散
2 Al2O3的存在抑制形成晶体
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2楼2007-07-01 11:49:13
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zhuyinhua

铜虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助，希望常来催化版喽！：）
首先，楼主应该说明是用哪种制备方法来确定的担载量，一般Al2O3载体上CoO的分散阈值在15wt%左右，你所说的分散阙值是多少呢？。
其次，XRD的制样问题，要是制样不平整等情况发生可能会导致本来出峰很高变成一堆杂峰，很难分辨，不过你做了这么多样，发生这种情况的可能性不是很大；
再次，楼主是否对过峰，看你的制备条件制备到的催化剂是不是由于CoO和Al2O3反应生成尖晶石的缘故，导致CoO峰完全消失；
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3楼2007-07-01 16:44:45
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cata_turtle

捐助贵宾 (小有名气)
感谢两位的解答，我用等体积浸渍做的催化剂，CoO肯定是上到担体上了。我查的分散阈值是10左右，但我的样品有两个超过15%。谱图几乎没有太大的差别，我在考虑是不是钴和铝的峰重合较多，采用90以上的角度是不是能分开？
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4楼2007-07-01 17:42:48
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
★
nxl5096224(金币+1):呵呵，谢谢帮助！
有可能是与铝的峰重合，铝的峰很多也很强．如果焙烧温度过高，可能形成固溶体，但可能性不高，温度至少八百度．如果焙烧温度太低，可能载体上面的钴不是氧化态，而是前驱体．你看看是不是这些原因．
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5楼2007-07-01 21:43:00
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liuliu7139

银虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1):呵呵，谢谢帮助！
你这个有三种可能情况：
1.没有CoO的存在
2.CoO不是结晶态
3.CoO在载体上达到了高度分散
当然，是否是没有CoO两种你可以通过XPS来进行测试一下，根据我做催化剂的经验，第二种情况没有出现过哦，是不是最后者你就要根据你做的情况分析一下了
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6楼2007-07-01 23:06:37
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★
nxl5096224(金币+1):谢谢应助~
不知道你焙烧温度怎么样？
我做的时候焙烧后出现蓝色，为CoAl2O4。
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7楼2007-07-02 08:24:40
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢应助~
我有学生专门做这个的，制备条件的影响很大，同时XRD需要仔细分辨，15%的Co含量应该是能够看的出来新鲜催化剂的含Co的化合物的晶相的
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8楼2007-07-02 09:19:06
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marcy2008

★ ★
nxl5096224(金币+2):谢谢应助~经验之谈！
你制备的催化剂的焙烧温度是多少？
依我的经验，如果没有CoO的衍射峰，那么很有可能出现CoAl2O4的衍射峰，不过他的衍射峰往往与Al2O3的衍射峰重合，放大倍数，仔细一点还是可以看到的，你可以查阅相关文献，这方面的报道很多。
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9楼2007-07-02 10:54:27
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):谢谢应助~
如果是gamma-Al2O3，一般是很容易区分的，氧化铝的比较宽，含Co的氧化物比较尖锐一些
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10楼2007-07-02 11:40:25
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