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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于木质素磺酸钠的鉴别试验，钠盐成阳性（IT-22）的试验
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qiuzhizhe12

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于木质素磺酸钠的鉴别试验，钠盐成阳性（IT-22）的试验

请问哪位懂的人知道啊，告诉下具体怎么做，或者是告诉下，木质素磺酸钠有没有具体的hplc方法来检测（或者是希望把你感觉应该怎么做的方法告诉我 下，我来试验，谢谢），谢谢
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1楼 2012-11-07 07:42:10
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

HG/T 3507-2008 木质素磺酸钠分散剂
http://down.foodmate.net/standard/sort/17/20847.html
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2楼2013-04-08 16:58:09
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

其中关于硫酸盐检测用的是GB/T 6366-1992
http://www.bzwxw.com/downloadhtml/06/842020.html
GB/T 6366-2012还没有开始实施。实施日期2013-08-01   。
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3楼2013-04-08 17:03:43
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qiuzhizhe12

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mao816816 at 2013-04-08 17:03:43
其中关于硫酸盐检测用的是GB/T 6366-1992
http://www.bzwxw.com/downloadhtml/06/842020.html
GB/T 6366-2012还没有开始实施。实施日期2013-08-01   。

你好，我这个我有的，我也 就是按照里面的方法，双硫腙 的显色问题，也是绿色不显示的，请问你是不是将其继续稀释的？再滴双硫腙指示剂重现绿色的？我这也和你之前提问的一样 也都是棕色的！谢谢，指教！
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4楼2013-04-08 17:45:02
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

测定硫酸盐还可以用硫酸钡重量法，最经典。
你应该清楚里面的硫酸盐大致含量，称取一定量样品，加入过量50%的氯化钡试剂，成为硫酸钡沉淀，定量滤纸过滤（抽滤），用稀盐酸洗涤，再用去离子水充分洗涤，然后将滤纸连同硫酸钡一起高温灼烧2H,重量法得到硫酸盐含量，就是操作繁琐。
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5楼2013-04-08 19:36:47
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qiuzhizhe12

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by mao816816 at 2013-04-08 19:36:47
测定硫酸盐还可以用硫酸钡重量法，最经典。
你应该清楚里面的硫酸盐大致含量，称取一定量样品，加入过量50%的氯化钡试剂，成为硫酸钡沉淀，定量滤纸过滤（抽滤），用稀盐酸洗涤，再用去离子水充分洗涤，然后将滤纸 ...

好的，谢谢，我知道我的原因了 ，主要是我测 的木质素的颜色太深，我又多稀释了20倍，不过滴定的误差就大多了。我还想问你一下，就是GB/T 6366-1992中的加入1ml双硫腙之后，若溶液呈现绿色，逐滴加入氢氧化钠至红色出现，再逐滴加入硝酸溶液至绿色出现，然后加入2ml二氯乙酸氨缓冲溶液。我做的溶液没有呈现绿色，也就是说，氢氧化钠是不要加了的
，我不清楚的是，硝酸要不要加，我加过试了一下，加了会显绿色，但是直接加2ml的二氯乙酸氨也会显示绿色，请问要不要加硝酸？谢谢
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6楼2013-04-08 20:00:16
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献

【答案】应助回帖

硝酸和氢氧化钠是调节ph值的，你溶液ph值在滴定的范围当然可以省略，“再逐滴加入硝酸溶液至绿色出现，然后加入2ml二氯乙酸氨缓冲溶液。”这个是需要的。
你的情况可以这样“加入1ml双硫腙之后，逐滴加入硝酸溶液至绿色刚好出现，然后加入2ml二氯乙酸氨缓冲溶液。”，然后继续标准操作。试试看？
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7楼2013-04-09 06:21:35
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qiuzhizhe12

铁虫 (小有名气)
好的，谢谢你，前辈！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2013-04-09 09:34:13
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yalishanda01

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

其实可以将木质素烘干之后，放入中性水中水煮。煮开即可。然后配置成标准溶液。一般来说PH不是很高的木质素，不会有颜色。按照国标方法滴定，可以去除颜色的影响。处理后，结果准确。这个我们经过硫酸钡法验证过多次。
如果将木质素溶在碱里面，就是溶度高还能辨别颜色，测试结果也不准，通常都是一个定值。因为木质素胶状物对硫酸盐吸附很紧，测试结果往往偏低甚至很不靠谱。
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9楼2013-07-11 15:33:24
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