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qiuzhizhe12

铁虫 (小有名气)

[求助] 关于木质素磺酸钠的鉴别试验,钠盐成阳性(IT-22)的试验

请问哪位懂的人知道啊,告诉下具体怎么做,或者是告诉下,木质素磺酸钠有没有具体的hplc方法来检测(或者是希望把你感觉应该怎么做的方法告诉我 下,我来试验,谢谢),谢谢
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

HG/T 3507-2008 木质素磺酸钠分散剂
http://down.foodmate.net/standard/sort/17/20847.html
2楼2013-04-08 16:58:09
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

其中关于硫酸盐检测用的是GB/T 6366-1992
http://www.bzwxw.com/downloadhtml/06/842020.html
GB/T 6366-2012还没有开始实施。实施日期2013-08-01   。
3楼2013-04-08 17:03:43
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qiuzhizhe12

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mao816816 at 2013-04-08 17:03:43
其中关于硫酸盐检测用的是GB/T 6366-1992
http://www.bzwxw.com/downloadhtml/06/842020.html
GB/T 6366-2012还没有开始实施。实施日期2013-08-01   。

你好,我这个我有的,我也 就是按照里面的方法,双硫腙 的显色问题,也是绿色不显示的,请问你是不是将其继续稀释的?再滴双硫腙指示剂重现绿色的?我这也和你之前提问的一样 也都是棕色的!谢谢,指教!
4楼2013-04-08 17:45:02
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

测定硫酸盐还可以用硫酸钡重量法,最经典。
你应该清楚里面的硫酸盐大致含量,称取一定量样品,加入过量50%的氯化钡试剂,成为硫酸钡沉淀,定量滤纸过滤(抽滤),用稀盐酸洗涤,再用去离子水充分洗涤,然后将滤纸连同硫酸钡一起高温灼烧2H,重量法得到硫酸盐含量,就是操作繁琐。
5楼2013-04-08 19:36:47
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qiuzhizhe12

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by mao816816 at 2013-04-08 19:36:47
测定硫酸盐还可以用硫酸钡重量法,最经典。
你应该清楚里面的硫酸盐大致含量,称取一定量样品,加入过量50%的氯化钡试剂,成为硫酸钡沉淀,定量滤纸过滤(抽滤),用稀盐酸洗涤,再用去离子水充分洗涤,然后将滤纸 ...

好的,谢谢,我知道我的原因了 ,主要是我测 的木质素的颜色太深,我又多稀释了20倍,不过滴定的误差就大多了。我还想问你一下,就是GB/T 6366-1992中的加入1ml双硫腙之后,若溶液呈现绿色,逐滴加入氢氧化钠至红色出现,再逐滴加入硝酸溶液至绿色出现,然后加入2ml二氯乙酸氨缓冲溶液。我做的溶液没有呈现绿色,也就是说,氢氧化钠是不要加了的
,我不清楚的是,硝酸要不要加,我加过试了一下,加了会显绿色,但是直接加2ml的二氯乙酸氨也会显示绿色,请问要不要加硝酸?谢谢
6楼2013-04-08 20:00:16
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mao816816

木虫之王 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

硝酸和氢氧化钠是调节ph值的,你溶液ph值在滴定的范围当然可以省略,“再逐滴加入硝酸溶液至绿色出现,然后加入2ml二氯乙酸氨缓冲溶液。”这个是需要的。
你的情况可以这样“加入1ml双硫腙之后,逐滴加入硝酸溶液至绿色刚好出现,然后加入2ml二氯乙酸氨缓冲溶液。”,然后继续标准操作。试试看?
7楼2013-04-09 06:21:35
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qiuzhizhe12

铁虫 (小有名气)

好的,谢谢你,前辈!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2013-04-09 09:34:13
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yalishanda01

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

其实可以将木质素烘干之后,放入中性水中水煮。煮开即可。然后配置成标准溶液。一般来说PH不是很高的木质素,不会有颜色。按照国标方法滴定,可以去除颜色的影响。处理后,结果准确。这个我们经过硫酸钡法验证过多次。
如果将木质素溶在碱里面,就是溶度高还能辨别颜色,测试结果也不准,通常都是一个定值。因为木质素胶状物对硫酸盐吸附很紧,测试结果往往偏低甚至很不靠谱。
9楼2013-07-11 15:33:24
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