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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 请教：薄层制备后的洗脱液含有两个斑点，应该怎么处理？
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 请教：薄层制备后的洗脱液含有两个斑点，应该怎么处理？

前面为了制备一个对照品，采用的是薄层制备，刮了大量的板子，结果洗脱液浓缩后上液相有两个峰，薄层层析有两个斑点，因为本来薄层制备所得的样品量不是很大，真空干燥后大约也就30mg左右，请教有经验的虫友：这一点点样品应该采用什么样的方法分离好呢？
    想过上柱子，但是这个成分是极性中等的生物碱，用氧化铝柱又怕被吸附之后反而得不到多少东西；如果这点样品上柱子用多少填料、大约多少规格的的层析柱比较合适呢？如果再采用薄层制备，不知道会不会损失很多？我需要至少15mg左右的纯品。
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1楼 2007-06-30 11:32:09
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lianouzhi

★
karl2100(金币+1):谢谢指点！
我有一个提醒不知道对不对，会不会在你薄层制备的时候本来是纯品的，而在浓缩过程中又发生变化成了两个物质呢，如果是这样的话重新上柱收集浓缩会不会还是得到同样的结果仍旧有两个斑点。
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6楼2007-07-02 10:10:05
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wangshengchao

金虫 (正式写手)

学徒
★
karl2100(金币+1):3Q
1.可以试试上凝胶
2.可以试试上小硅胶柱，快速用一个梯度的溶剂在两三个小时内洗脱
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不苛求，决不放弃追求！
2楼2007-06-30 22:37:23
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pipi-mouse

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢提供！
可以试试上硅胶柱，用中等极性的溶剂洗脱，这样才能控制损耗量在预计的范围内
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3楼2007-06-30 23:28:50
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)
谢谢楼上的两位，明天就试。
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4楼2007-07-01 20:28:43
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