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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 请教：薄层制备后的洗脱液含有两个斑点，应该怎么处理？
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 请教：薄层制备后的洗脱液含有两个斑点，应该怎么处理？

前面为了制备一个对照品，采用的是薄层制备，刮了大量的板子，结果洗脱液浓缩后上液相有两个峰，薄层层析有两个斑点，因为本来薄层制备所得的样品量不是很大，真空干燥后大约也就30mg左右，请教有经验的虫友：这一点点样品应该采用什么样的方法分离好呢？
    想过上柱子，但是这个成分是极性中等的生物碱，用氧化铝柱又怕被吸附之后反而得不到多少东西；如果这点样品上柱子用多少填料、大约多少规格的的层析柱比较合适呢？如果再采用薄层制备，不知道会不会损失很多？我需要至少15mg左右的纯品。
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1楼 2007-06-30 11:32:09
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wangshengchao

金虫 (正式写手)

学徒
★
karl2100(金币+1):3Q
1.可以试试上凝胶
2.可以试试上小硅胶柱，快速用一个梯度的溶剂在两三个小时内洗脱
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不苛求，决不放弃追求！
2楼2007-06-30 22:37:23
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pipi-mouse

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1):谢谢提供！
可以试试上硅胶柱，用中等极性的溶剂洗脱，这样才能控制损耗量在预计的范围内
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3楼2007-06-30 23:28:50
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)
谢谢楼上的两位，明天就试。
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4楼2007-07-01 20:28:43
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yanmh

木虫 (正式写手)
液相上有两个峰为何不用液相？半制备阿
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5楼2007-07-02 02:10:45
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lianouzhi

★
karl2100(金币+1):谢谢指点！
我有一个提醒不知道对不对，会不会在你薄层制备的时候本来是纯品的，而在浓缩过程中又发生变化成了两个物质呢，如果是这样的话重新上柱收集浓缩会不会还是得到同样的结果仍旧有两个斑点。
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6楼2007-07-02 10:10:05
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vhansen

你30mg的量已经可以用硅胶分离,你实验中已经在硅胶上显示了两个点,一般是很容易利用硅胶分离哦.
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7楼2007-07-03 16:22:45
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)
5楼说的有道理，只是实验室没有制备液相，所以不能用这个方法，谢谢你呵！

[ Last edited by fangfeng1979 on 2007-7-3 at 20:36 ]
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8楼2007-07-03 20:31:19
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俗人飞呀飞

★
karl2100(金币+1):多谢提供！
最好不要上硅胶和氧化铝，吸附太多，可以考虑葡聚糖凝胶，吸附较少。如果你的成分一个是生物碱一个不是，也可以考虑离子交换树脂！！！要是上氧化铝，可以灭活后使用！
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9楼2007-07-04 09:18:41
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huishouwuqing

银虫 (小有名气)
制备液相，你不是在上面看了么，为什么不用啊！！！
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10楼2007-07-27 07:29:33
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