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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)

[交流] 请教:薄层制备后的洗脱液含有两个斑点,应该怎么处理?

前面为了制备一个对照品,采用的是薄层制备,刮了大量的板子,结果洗脱液浓缩后上液相有两个峰,薄层层析有两个斑点,因为本来薄层制备所得的样品量不是很大,真空干燥后大约也就30mg左右,请教有经验的虫友:这一点点样品应该采用什么样的方法分离好呢?
    想过上柱子,但是这个成分是极性中等的生物碱,用氧化铝柱又怕被吸附之后反而得不到多少东西;如果这点样品上柱子用多少填料、大约多少规格的的层析柱比较合适呢?如果再采用薄层制备,不知道会不会损失很多?我需要至少15mg左右的纯品。
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yanmh

木虫 (正式写手)

还是建议用液相,可以用其他实验室的HPLC,借借用一下啦。生物碱每过一次柱子都会损失一部分,用HPLC如果拉的开,可以都能拿到。过硅胶柱简直就是浪费时间。
11楼2007-07-28 02:07:38
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wangshengchao

金虫 (正式写手)

学徒


karl2100(金币+1):3Q
1.可以试试上凝胶
2.可以试试上小硅胶柱,快速用一个梯度的溶剂在两三个小时内洗脱
不苛求,决不放弃追求!
2楼2007-06-30 22:37:23
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pipi-mouse

铜虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢提供!
可以试试上硅胶柱,用中等极性的溶剂洗脱,这样才能控制损耗量在预计的范围内
3楼2007-06-30 23:28:50
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fangfeng1979

至尊木虫 (正式写手)

谢谢楼上的两位,明天就试。
4楼2007-07-01 20:28:43
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