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关于Pd/C 水合肼还原遇到的严重问题！
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是这样，我的底物是含有邻羟基硝基苯结构片段的小分子有机物，要用Pd/C 水和肼（乙醇溶剂）还原硝基为氨基。实验进行顺利，但是结果做核磁的时候，芳香区归属完全正确，无论位置 积分还是耦合情况均与目标结构很吻合。唯一的问题在于： 羟基的信号消失了，但是氨基信号很正确，不多不少。我做元素分析，发现，C的实测值小于理论值而 H N的实测值则大于理论值，dsc测熔点，发现有两峰：110左右一个很大的包，中等高度，200处有个很高很尖锐的峰， 据此我怀疑 是不是水合肼（投料时过量）将弱酸性的羟基给生成盐了？？ 但是我又觉得既然生成盐了，为什么在nmr上不显示水合肼的质子信号呢？ 谢谢各位高手先…… |
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8楼2007-07-01 22:32:22
2楼2007-06-30 13:25:34
chgaoyh
木虫 (著名写手)
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3楼2007-06-30 13:41:23
4楼2007-06-30 14:33:20