| 查看: 478 | 回复: 8 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者niuf06将赠送您 3 个金币 | ||
[求助]
关于Pd/C 水合肼还原遇到的严重问题！
|
||
|
是这样，我的底物是含有邻羟基硝基苯结构片段的小分子有机物，要用Pd/C 水和肼（乙醇溶剂）还原硝基为氨基。实验进行顺利，但是结果做核磁的时候，芳香区归属完全正确，无论位置 积分还是耦合情况均与目标结构很吻合。唯一的问题在于： 羟基的信号消失了，但是氨基信号很正确，不多不少。我做元素分析，发现，C的实测值小于理论值而 H N的实测值则大于理论值，dsc测熔点，发现有两峰：110左右一个很大的包，中等高度，200处有个很高很尖锐的峰， 据此我怀疑 是不是水合肼（投料时过量）将弱酸性的羟基给生成盐了？？ 但是我又觉得既然生成盐了，为什么在nmr上不显示水合肼的质子信号呢？ 谢谢各位高手先…… |
回复此楼» 猜你喜欢
建议基金发布提前给出明确的时间点
已经有5人回复
-
看来今天不会放榜了？
已经有10人回复
-
时间戳又变了
已经有19人回复
-
filecode，4个jtjc了
已经有14人回复
-
让我中一个面上吧！
已经有13人回复
-
人气不行了
已经有7人回复
-
今日不放榜？网传国自然预计 8 月 27 日可查结果
已经有18人回复
-
感觉是下周放榜了
已经有12人回复
-
我面上完蛋了
已经有8人回复
-
只有每年这种时候来逛逛小木虫
已经有25人回复
2楼2007-06-30 13:25:34
chgaoyh
木虫 (著名写手)
- 博学EPI: 7
- 应助: 35 (小学生)
- 金币: 11008.7
- 红花: 7
- 帖子: 1683
- 在线: 90.9小时
- 虫号: 314637
- 注册: 2007-02-25
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
3楼2007-06-30 13:41:23
4楼2007-06-30 14:33:20
chgaoyh
木虫 (著名写手)
- 博学EPI: 7
- 应助: 35 (小学生)
- 金币: 11008.7
- 红花: 7
- 帖子: 1683
- 在线: 90.9小时
- 虫号: 314637
- 注册: 2007-02-25
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
5楼2007-06-30 14:57:55
beidaliming
银虫 (小有名气)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 479.1
- 散金: 400
- 帖子: 117
- 在线: 50.1小时
- 虫号: 371469
- 注册: 2007-05-14
- 性别: GG
- 专业: 抗肿瘤药物药理
6楼2007-06-30 21:43:19
7楼2007-07-01 22:31:41
8楼2007-07-01 22:32:22
9楼2007-07-02 12:11:04
40