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niuf06

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 关于Pd/C 水合肼还原遇到的严重问题!

是这样,我的底物是含有邻羟基硝基苯结构片段的小分子有机物,要用Pd/C 水和肼(乙醇溶剂)还原硝基为氨基。实验进行顺利,但是结果做核磁的时候,芳香区归属完全正确,无论位置 积分还是耦合情况均与目标结构很吻合。唯一的问题在于: 羟基的信号消失了,但是氨基信号很正确,不多不少。我做元素分析,发现,C的实测值小于理论值而 H N的实测值则大于理论值,dsc测熔点,发现有两峰:110左右一个很大的包,中等高度,200处有个很高很尖锐的峰,
据此我怀疑 是不是水合肼(投料时过量)将弱酸性的羟基给生成盐了??
但是我又觉得既然生成盐了,为什么在nmr上不显示水合肼的质子信号呢?
谢谢各位高手先……

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chgaoyh

木虫 (著名写手)

建议从这两方面入手:首先做个HPLC,分析其纯度;另外做个质谱,最好是高分辨质谱,除了确定其分子量之外,分析各个典型碎片,最终确定分子结构。

[ Last edited by chgaoyh on 2007-6-30 at 15:00 ]
5楼2007-06-30 14:57:55
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查看全部 9 个回答

niuf06

铁杆木虫 (正式写手)

自己顶
斑竹别扣分啊
着急啊
2楼2007-06-30 13:25:34
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chgaoyh

木虫 (著名写手)

不妨尝试用不同的氘代溶剂做核磁,比较各种氢的归属和积分值。我觉得化合物可以没问题,只是活性氢受各种因素的影响,如分子内的氢键等所导致这样的情况。
3楼2007-06-30 13:41:23
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niuf06

铁杆木虫 (正式写手)

谢谢楼上先
我用CDcl3 和DMSO都做过,其他质子没有问题 唯独羟基的信号总是没有。
另外 ,dsc显示其两个吸热峰,这说明应该有两个组分吧??
4楼2007-06-30 14:33:20
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