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灯泡3204

木虫 (著名写手)

[求助] 绝对构型问题

结构中没有重原子,mo靶,单晶只能给出相对构型,后来我用其他方法确定了绝对构型,我在画ORTEP时,如何画成确定的绝对构型?

而且在确定绝对构型之前已经申请了CCDC号,现在绝对构型定下来之后是否要重新申请CCDC号?
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luxtal

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-11-06 08:11:36
灯泡3204: 金币+2, 感谢指导 2012-11-06 17:06:54
请问你是如何确定用于单晶衍射的那个晶体的绝对够型的?有用不同的X射线衍射?貌似没有其它办法。
What_we_observe_is_not_nature_itself,_but_nature_exposed_to_our_method_of_questioning----Werner_Karl_Heisenberg
2楼2012-11-06 00:28:48
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)


linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流,欢迎常来晶体板块 2012-11-06 08:11:42
如果其他方法确定了绝对构型,而原来结构精修时用的是另外一种构型,则应进行结构翻转后,重新精修到收敛,结束,才可以。
CCDC号不用重新申请,但要去信,发送新数据替代。
xi2004-emuch@163.com
3楼2012-11-06 08:06:35
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灯泡3204

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by luxtal at 2012-11-06 00:28:48
请问你是如何确定用于单晶衍射的那个晶体的绝对够型的?有用不同的X射线衍射?貌似没有其它办法。

用的是改良的Mosher法,你的意思就是说只要不是X-Ray,现在的情况就不能在晶体解析时确定绝对构型,是吧?
4楼2012-11-06 08:07:22
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灯泡3204

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xi2004 at 2012-11-06 08:06:35
如果其他方法确定了绝对构型,而原来结构精修时用的是另外一种构型,则应进行结构翻转后,重新精修到收敛,结束,才可以。
CCDC号不用重新申请,但要去信,发送新数据替代。

感谢xi2004老师,前段时间帮我解析了无序结构,
结构反转我还不会,我先在小范围请教一下,如果不能完美解决,还请xi2004老师帮忙,这个是结构与上次您帮我解决的是类似物,谢谢!
5楼2012-11-06 08:11:47
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灯泡3204

木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
感谢xi2004老师帮我解决了这个问题,谢谢!
6楼2012-11-06 17:08:19
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sigmax

银虫 (正式写手)

如果是有机化合物,可以用偏振圆二色(VCD, 偏振红外)的方法鉴别手性中心的绝对构型。

原理很简单,实测偏振红外谱,然后用gaussian计算其VCD谱。如果一致,则假设的绝对构型正确;如果不一致(实际上是强度反转),则绝对构型改为其对映异构构象。

也可以用二维核磁,不同绝对构型的原子间相互距离不同。
7楼2012-11-07 20:40:20
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灯泡3204

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by sigmax at 2012-11-07 20:40:20
如果是有机化合物,可以用偏振圆二色(VCD, 偏振红外)的方法鉴别手性中心的绝对构型。

原理很简单,实测偏振红外谱,然后用gaussian计算其VCD谱。如果一致,则假设的绝对构型正确;如果不一致(实际上是强度反 ...

我用过计算CD判断绝对构型,后来也看过别人用计算VCD来判断!
VCD是不是比CD更靠谱些!?
8楼2012-11-08 17:21:37
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